1樓:匿名使用者
氣相色譜儀分離條件的選擇包括載氣的種類及流速、載體的性質及粒度、固定液性質、固定液用量、進樣速度、進樣量、氣化溫度和柱溫等方面。
一、載氣的種類及流速:
在一定的溫度下,塔板高度是載氣流速的函式。對於一定的樣品和色譜柱,有乙個最佳載氣流速,此時的塔板高度最小,柱效最高。
當要求載氣流速較小時,可選擇分子量較大的氣體(如n2、ar等)做載氣。當要求載氣流速較大時,應選擇分子量較小的氣體(如h2、he等)做載氣,同時還應考慮載氣對不同檢測器的適應性。
二、載體的性質及粒度:
載體的比表面積大,粒度和孔徑分佈均勻,顆粒細小,則固定液塗在載體表面上可成為均勻的薄膜,柱效高。但顆粒不宜過小,以免使傳質阻力過大。
三、固定液性質:
固定液的選擇一般根據相似相溶原則。固定液和被測組分的性質有某些相容性時,其溶解度才大,樣品組分在固定液中有一定的溶解度,才能實現分離。
四、固定液用量:
載體表面積越大,固定液用量越歷衝御大,允許的進樣量就越大。但為了改善液相傳質,應使固定液膜薄一些。
五、進樣速度:
進樣速度必須很快,否則樣品峰寬大,甚至使峰變形。
六、進樣量:
進樣肢巖量一般較少,氣體樣品一般為,液體樣品一般為。最大的判裂進樣量應控制在峰面積或峰高與進樣量呈線性關係的範圍內。
七、氣化溫度:
進樣後要有足夠的氣化溫度,使液體樣品迅速氣化後被載氣帶入色譜柱中。在保證樣品不分解的前提下,適當提高氣化溫度,對分離和檢測有利。 一般氣化溫度比柱溫高30~70℃為宜。
八、柱溫:柱溫不能高於固定液的最高使用溫度,以免引起固定液的揮發流失。在使最難分離組分能儘可能好的分離的前提下,儘可能採用較低的溫度,以保留時間適宜,峰形不拖尾為度。
2樓:網友
沒有結合力的話,在色譜柱上掛不住啊。
氣相色譜固定液選擇的原則是什麼?
3樓:網友
根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關係,固定液的選擇一般根據所謂的「相似性原則」,即固定液的性質與被分 離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配係數 大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配係數小,因而能很快流出色譜柱。
下面就不同情況進行討論:
a、分離極性化合物,採用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大, 出峰越慢;
b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對於沸 點相近的異構物的分離,效率很低;
c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;
d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。「相似相容性原 則」是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往採用「混合固定液」,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混 合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。
然而,在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻介紹的例項來選用固定液的。
在氣液色譜中,對固定液得要求有哪些
4樓:網友
一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點要求:
1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不產生不可逆反應;
2、在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度;
3、能牢固地附著在載體上,並形成均勻和結構穩定的薄層;
4、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;
5、對沸點相近而型別不同的物質有分離能力,即保留一種型別化合物的能力大於另一種型別。這種分離能力即是固定液的選擇性。
答案來自。
氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發生不可逆的化學反應()
5樓:實用科技小百科
氣相色譜固定譁嫌液必須不能與載體、組分亂老手發生不可逆的化學含念反應()
a.正確。b.錯誤。
正確答案:a
高效液相色譜分析中,固定相極性於流動相極性稱為正相色譜法。()
6樓:蜜糖豆沙包
高效液相色譜分析談此逗中,固含賣定相極性於流動相極性稱為正相色譜法。()
a.正確。b.錯誤。
正扒神確答案:a
在氣固色譜中,樣品中各組分的分離是基於()
7樓:科技未來者
在氣固畢鏈雀色譜中,樣品喚櫻中各組分的分離是基於()a.組分的物理手早性質不同。
b.組分溶解度的不同。
c.組分在吸附劑上吸附能力不同(正確答案)d.組分的揮發性不同。
e.組分在吸附劑上脫附能力的不同(正確答案)
按固定相和流動相相對極性的不同,液液分配色譜可分為那兩種方法
8樓:匿名使用者
依據流動相雀罩消和固定相的相對極性的不同分配色譜法可以分為:
正相分配色譜法,它的特點是固定相的極性悶塌大於流動相的極性;
反相分配色譜法,特點則是固定頃知相的極性小於流動相的極性。
按固定相和流動相相對極性的不同,液液分配色譜可分為那兩種方法
9樓:網友
正相色譜,流動相極性小於固定相。反相色譜,流動相極性大於固定相。
10樓:環玉枝郜緞
依據流動相和固定相的相對極性的不同分配色譜法可以分為:
正相分配色譜法,它的特點是固定相的極性大於流動相的極性;
反相分配色譜法,特點則是固定相的極性小於流動相的極性。
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