1樓：網友
流速一般是1ml/min，如果有dad檢測器就全掃瞄一下，確定波長，至於流動相就需要具體物質具體分析了，網上可以搜尋或者按藥典做。 分析測試百科網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題，祝你實驗順利，有問題可找我，上搜下就有。
流動相根據樣品性質，可參考文獻，其他需要自己慢慢摸索。
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流速可以先選擇1ml/min，再根據出峰情況更改。
檢測波長可以根據物質的基本性質或全波長掃瞄確定。
流動相也是根據物質的性質選擇的，先大概確定乙個，再根據分析結果更改。
假如他吸收紫外，可以用紫外分光光度計確定其最大吸收波長；根據其特性選擇合適的檢測器；流動相的選擇要看它是否能溶解在你所選的流動相，梯度比例可以自己做個試驗摸索，從水的比例由高到低。
2樓：無字天書一二三
要查文獻的吧，至少查到相類似分離條件吧。然後走dad檢測器。
在做液相時，如何確定分析方法？
3樓：藏誠方嬋
使用液相分析時，大多用於成分的定量或定性來分析乙個或多個成分。
確定分析方法首先要清楚被分析的成分的型別，此類化孝枯合辯慎鬥物的理化性質，根據理化性質決定樣品提取條件。樣品提取後也要根據被分析的成分的理化性質，選擇色譜柱與色譜條件。相同成分分析方法也攜磨很多，不能一一說明白。
液相問題
4樓：千葉雅之
我覺得可能性最高的就是樣品本身的問題。因為基線漂移的原因很多，可是你在11-12min的色譜峰多出乙個是怎麼回事兒？這應該是有新的物質了吧？
島津不是由圖譜對比的功能嗎？你把兩張圖疊在一起，看看各色譜峰的峰面積變化。
1.樣品：你說是同一樣品，究竟是配置好的同一瓶樣品，還是乙個批號的樣品？
如果是前者，我覺得樣品可能是已經降解了。一般樣品儲存24小時。如果樣品不穩定，可能還要現用現物旁配的。
如果是後者，你的樣品存放有沒有問題？溫度，溼度，ph值，光照都會影響降解的。
2.溶劑：兩張圖譜的溶劑是不是同一種？有時候一種樣品，你用水作為溶劑，還是用乙腈作為溶劑，出圖譜是有區別的。
3.色譜柱：峰型看起來還好，但是色譜柱子在你跑第一張圖和第二張圖的過程中，會不會做過什麼別的實驗，把色譜柱汙染了呀？罩友橡我建議你用純告念乙腈好好的把色譜柱衝乾淨。
4.儀器：我不知道你是自動進樣還是手動進樣，反正多洗幾次進樣針。
用純乙腈洗幾遍，然後換成流動相再洗。另外配樣過程中的稱量勺、容量瓶，滴管、移液管、自動進樣小瓶都要保證乾淨。避免專案之間交叉汙染。
液相色譜問題請高手指點
5樓：網友
液相中用來調酸鹼常用的有：甲酸、乙酸、三氟乙酸、磷酸等氫氧化鈉、氨水、三乙胺。
常用的緩衝液：磷酸二氫鉀（銨、鈉）、磷酸氫二鉀（銨、鈉）、檸檬酸、醋酸鈉（銨）等。
這些衝鹽本身有一定的ph，也可以利用自身的ph來相互調節。一般磷酸二氫x都稍偏酸、磷酸氫二x都偏鹼。
這些緩衝鹽常用的濃度為，最高不要超過為好。
6樓：網友
鹼一般用氨水。
酸一般用磷酸、鹽酸。
磷酸二氫鉀磷酸氫二鉀等等是緩衝鹽。
如何根據現有的液相方法進行方法開發
7樓：
一、方法驗證簡介。
分析方法開發與驗證是乙個整體，在實際工作中，一般是先開發分析方法，經過適當的優化以後再做方法驗證。所謂方法驗證是指為了保證分析檢測結果準確、可靠，必須對所採用的分析方法的準確性、科學性和可行性進行驗證，以證明分析方法符合分析測試的目的和要求。方法驗證在質量控制上有重要的作用和意義，在建立產品質量標準時，分析方法需經驗證；在產品生產工藝變更、配方的組分變更、原分析方法進行修訂時，則質量標準分析方法也需進行驗證。
二、方法驗證內容包括。
專屬性、線性、範圍、準確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性等。
三、方法驗證成熟儀器專案。
色譜類儀器：氣相色譜/質譜聯用儀gc/gc-ms、液相色譜/質譜聯用儀lc/lc-ms、三重四級杆串聯液質儀uplc-ms-ms；
元素類儀器：電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀icp-oes、電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀icp-ms、離子色譜儀ic、原子吸收光譜儀aas、原子螢光光譜儀afs。
四、方法驗證成熟分析專案。
鑑別試驗、雜質定量檢查或限度檢查、微量助劑（如增塑劑、抗氧劑等助劑）的測定、有效成分含量測定、溶劑殘留、元素測定、離子測定等。
如何正確選擇和使用液相ぶ
8樓：甜柔聲
由於高效液相色譜中流動相是液體，它對組分有親和力，並參與固定相對組分的競爭。因此，正確選擇流動相直接影響組分的分離度。對流動相溶劑的要求是：
1）溶劑對於待測樣品，必須具有合適的極性和良好的選擇性。（2）溶劑要與檢測器匹配。對於紫外吸收檢測器，應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。
所謂溶劑的紫外截止波長指當小於截止波長的輻射通過溶劑時，溶劑對此輻射產生強烈吸收，此時溶劑被看作是光學不透明的，它嚴重干擾組分的吸收測量。可以在網上搜尋一下溶劑的紫外截止波長。對於折光率檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，以達最高靈敏度。
3）高純度。由於高效液相靈敏度高，對流動相溶劑的純度也要求高。不純的溶劑會引起基線不穩，或產生「偽峰」。
痕量雜質的存在，將使截止波長值增加50～ioonm。（4）化學穩定性好。不能選與樣品發生反應或聚合的溶劑。
5)低粘度。若使用高粘度溶劑，勢必增高壓力，不利於分離。常用的低粘度溶劑有丙酮、乙醇、乙晴等。
但粘度過於低的溶劑也不宜採用，例戊烷、乙醚等，它們易在色譜柱或檢測器內形成氣泡，影響分離。
高效液相色譜保留時間為多少最佳,高效液相色譜中的持留時間是什麼意思
一般為數分鐘到數十分鐘，常規分析10 20分鐘，uplc一般在5分鐘以內。高效液相色譜中的持留時間是什麼意思 你說的應該是保留時間，意思是說每一種能被液相檢測的物質，在同樣的色譜條件下，它的出峰時間是一樣的，可以通過分析物的保留時間來對分析物進行定性分析。為什麼在高效液相色譜中保留時間是考核操作條件...
液相色譜保留時間不一致的問題,液相色譜的保留時間標準與樣品為什麼會不一致
時間差得有點多。一般我們的經驗來說是差個1，2min就最大了。您的平衡時間多久？柱子有問題麼？同樣的流動相條件以前做的時候出現過這情況麼？如果是剛開始摸索。那可以摸索一下流動相。如果是梯度的話。還要摸索條件。如果不是梯度的話。參考能做出的話。再考慮別的原因。溫度。ph等。希望能幫到您 官能團一致，但...
用高效液相測飲料中的笨甲酸流動相甲醇和水的比例是多少啊
苯甲酸因含有羧基，和酸質子h，極性很大。需要極性強的溶劑做高效液相色譜的流動相。建議流動相用 ch3oh h2o 4 1 v v.先做標樣，根據出峰結果，再適當調節極性。高效液相流動相中甲醇乙腈與水的配比的多少有什麼區別 一般對於 baic18柱，有機相比du例越大，分離效果越好，但是 zhi不是所...