1樓:wuli小亮仔
澱粉含量檢測可採用單糖、二糖、澱粉系統測定法,同時測定三種碳水化合物的含量。
澱粉屬於多糖類的碳水化合物,因此樣品前處理時,須用酸或酶先將澱粉水解為葡萄糖(還原糖),而後再以測定總糖的步驟進行檢測。
澱粉有直鏈澱粉和支鏈澱粉兩類。直鏈澱粉含幾百個葡萄糖單元,支鏈澱粉含幾千個葡萄糖單元。在天然澱粉中直鏈的佔20%~26%,它是可溶性的,其餘的則為支鏈澱粉。
當用碘溶液進行檢測時,直鏈澱粉液呈顯藍色,而支鏈澱粉與碘接觸時則變為紅棕色。
擴充套件資料
澱粉的分佈和轉化:
澱粉是植物體中貯存的養分,貯存在種子和塊莖中,各類植物中的澱粉含量都較高,大米中含澱粉62%~86%,麥子中含澱粉57%~75%,玉蜀黍中含澱粉65%~72%,馬鈴薯中則含澱粉不到20%。
澱粉是食物的重要組成部分,咀嚼米飯等時感到有些甜味,這是因為唾液中的唾液澱粉酶將澱粉水解成了二糖--麥芽糖。食物進入小腸後,還能被胰腺分泌出來的唾液澱粉酶和腸液水解,形成的葡萄糖(單糖)被小腸絨毛吸收,成為人體組織器官的營養物。
支鏈澱粉部分水解可產生稱為糊精的混合物。糊精主要用作食品新增劑、膠水、漿糊,並用於紙張和紡織品的製造(精整)等。
2樓:接俊慧
第一法 酶水解法 一、目的與要求: 1、明確與掌握各類食品中澱粉含量的原理及測定方法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法測定澱粉的方法。
二、原理 樣品經除去脂肪及可溶性糖類後,其中澱粉用澱粉酶水解成雙糖,再用鹽酸將雙糖水解成單糖,最後按還原糖測定,並折算成澱粉。 三,試劑: 1、0.
5%澱粉酶溶液:稱取澱粉酶0.5克,加100毫升水溶解,數滴甲苯或三氯甲烷,防止長黴,貯於冰箱中。
2、碘溶液:稱取3.6克碘化鉀溶於20毫升水中,加入1.
3克碘,溶解後加水稀釋至100毫升。 3、乙醚 4、85%乙醇 5、6n鹽酸:量取50毫升鹽酸加水稀釋至100毫升。
6、甲基紅指示液:0.1%乙醇溶液。
7、20%氫氧化鈉溶液。 8、鹼性酒石酸銅甲液:稱取34.
639克硫酸銅(cus04·5h2o)。加適量水溶解,加0.5毫升硫酸,再加水稀釋至500毫升,用精製石棉過濾。
9、鹼性酒石酸銅乙液:稱取173克酒石酸鉀鈉與50克氫氧化鈉,加適量水溶解,並稀釋至500毫升,用精製石棉過濾,貯存於橡膠塞玻璃瓶內。 10、0.
1000n高錳酸鉀標準溶液。 11、硫酸鐵溶液:稱取50克硫酸鐵,加入200毫升水溶解後,人100毫升硫酸,冷後加水稀釋至1000毫升。
四、操作方法: 1、樣品處理: 稱取2-5克樣品,置於放有摺疊濾紙的漏斗內,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用約100毫升85%乙醇洗去可溶性糖類,將殘留物移入250毫升燒杯內,並用50毫升水洗濾紙及漏斗,洗液併入燒杯內,將燒杯置沸水浴上加熱15分鐘,使澱粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升澱粉酶溶液,在55-60℃保溫1小時,並時時攪拌。
然後取1滴此液加1滴溶液,應不顯現藍色,若顯藍色,再加熱糊化並加20毫升澱粉酶溶液,繼續保溫,直至加碘不顯藍色為止。加熱至沸,冷後移入250毫升容量瓶中,並加水至刻度,混勻,過濾,棄去初濾液。取50毫升濾液,置於250毫升錐形瓶中,並加水至刻度,沸水浴中迴流1小時,冷後加2滴甲基紅指示液,用20%氫氧化鈉溶液中和至中性,溶液轉入100毫升容量瓶中,洗滌錐形瓶,洗液並人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。
b、測定: 吸取50毫升處理後的樣品溶液,於400毫升燒杯內,加入25毫升鹼性酒石酸銅甲液及25毫升乙液,於燒杯上蓋一表面皿,加熱,控制,在4分鐘內沸騰,再準確煮沸2分鐘,趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或c4垂融坩堝抽濾,並用60℃熱水洗滌燒杯及沉澱,至洗液不呈鹼性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400毫升燒杯中,加25毫升硫酸鐵溶液及25毫升水,用玻棒攪拌使氧化亞銅完全溶解,以0.
1000n高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色為終點。 同時量取50毫升水及與樣品處理時相同量的澱粉酶溶液,按同一方法 做試劑空白實驗。 計算:
x1=((a1-a2)×0.9)/( m1×50/250×v1/100×1000)×100 x1:樣品中澱粉的含量,%; a1:
測定用樣品中還原糖的含量,mg; a2:試劑空白中還原糖的含量,mg; 0.9:
還原糖(以葡萄糖計)換算成澱粉的換算係數; m1:稱取樣品質量,g; v1:測定用樣品處理液的體積,毫升(m1)。
第二法 酸水解法 一、原理: 樣品經除去脂肪及可溶性糖類後,其中澱粉用酸水解成具有還原性的單糖,然後按還原糖測定,並折算成澱粉。 二、試劑:
1、乙醚; 2、85%乙醇溶液; 3、6n鹽酸溶液; 4、40%氫氧化鈉溶液; 5、10%氫氧化鈉溶液; 6、甲基紅指示液:0.2%乙醇溶液 7、精密ph試紙 8、20%乙酸鉛溶液 9、10%硫酸鈉溶液 10、乙醚 11、鹼性酒石酸銅甲液。
(配製見前) 12、鹼性酒石酸銅乙液; (配製見前) 13、硫酸鐵; (配製見前) 14、0.1000n高錳酸鉀標液 三、儀器: 1、水浴鍋 2、高速組織搗碎機:
1200r/min 3、皂化裝置並附250毫升錐形瓶。 四、操作方法: 1、 樣品處理 a、糧食,豆類、糕點、餅乾等較乾燥的樣品,稱取2.
0-5.0克磨碎過40目篩的樣品,置於放有慢速濾紙的漏斗中,用30毫升乙醚分三次洗去樣品中的脂肪,棄去乙醚。再用150毫升85%乙醇溶液分數次洗滌殘渣,除去可溶性糖類物質。
並濾幹乙醇溶液,以100毫升水洗滌漏斗中殘渣並轉移至250毫升錐形瓶中,加入30毫升6n鹽酸,接好冷凝管,置沸水浴中迴流2小時。迴流完畢後,立即置流水中冷卻。待樣品水解液冷卻後,加入2滴甲基紅指示液,先以40%氫氧化鈉溶液調至黃色,再以6n鹽酸校正至水解液剛變紅色為宜。
若水解液顏色較深,可用精密ph試紙測試,使樣品水解液的ph約為7。然後加20毫升20%乙酸鉛溶液,搖勻,放置10分鐘。再加20毫升10%硫酸鈉溶液,以除去過多的鉛。
搖勻後將全部溶液及殘渣轉入500毫升容量瓶中,用水洗滌錐形瓶,洗液合併於容量瓶中,加水稀釋至刻度。過濾,棄去初濾液20毫升,濾液供測定用。 b、蔬菜、水果、各種糧豆含水熟食製品:
按1:1加水在組織搗碎機中搗成勻漿(蔬菜、水果需先洗淨、晾乾、取可食部分)稱取5-10克勻漿(液體樣品可直接量取),於250毫升錐形瓶中,加30毫升乙醚振搖提取(除去樣品中脂肪),用濾紙過濾除去乙醚,再用30毫升乙醚淋洗兩次,棄去乙醚。以下按a自“再用150毫升85%乙醇溶液”起依法操作。
2、測定: 吸取50毫升處理後的樣品溶液,於400毫升燒杯內,加25毫升鹼性酒石酸銅甲液及25毫升乙液。於燒杯上蓋一表面皿加熱,控制在4分鐘沸騰再準確煮沸2分鐘,趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或g4垂融坩堝抽濾,並用60℃熱水洗滌燒杯及沉澱,至洗液不呈鹼性為止。
將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400毫升燒杯中,加25毫升硫酸鐵溶液及25毫升水,用玻棒攪拌使氧化銅完全溶解,以0.1000n高錳酸鉀標液滴定至微紅色為終點。 同時吸取50毫升水,加與測樣品時相同量的鹼性酒石酸銅甲乙液、硫 酸鐵溶液及水,按同一方法做試劑空白試驗。
計算: x2=((a3-a4)×0.9)/( m2×v2/500×100)------------------------×100 式中:
x2:樣品中澱粉含量,%; a3:測定用樣品中水解液中還原糖含量,mg; a4:
試劑空白中還原糖的含量,mg; m2:樣品質量,mg; v2:測定用樣品水解液體積,m1; 500:
樣品液總體積,ml; , 0.9:還原糖折算成澱粉的換算係數。
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