1樓:人生如夕陽
化合物的熔bai點是指在常壓下du該物質的固—
zhi液兩相達到平衡時的dao溫度.但通常把晶體物專質受熱後由屬固態轉化為液態時的溫度作為該化合物的熔點.純淨的固體有機化合物一般都有固定的熔點.
在一定的外壓下,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃.若混有雜質則熔點有明確變化,不但熔點距擴大,而且熔點也往往下降.
因此,熔點是晶體化合物純度的重要指標.有機化合物熔點一般不超過350℃,較易測定,故可借測定熔點來鑑別未知有機物和判斷有機物的純度.
測定熔點時加熱速度對測定結果有何影響
2樓:匿名使用者
一般要求緩慢公升溫,仔細觀察。公升溫速度過快,會導致測定值偏高。公升溫速度過慢有影響測定效率,延長測定時間。
測定熔點時若加熱太快,會出現什麼結果
3樓:demon陌
會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。
熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度,以冰熔化成水為例,在乙個大氣壓下冰的熔點是0℃,而溫度為0℃時,冰和水可以共存。
如果與外界沒有熱交換,冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。
同一種晶體,熔點與壓強有關,一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要公升高。
4樓:祁基文
加熱太快,公升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小
由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱公升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時公升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。 影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有: 1、熔點管本身要乾淨,管壁不能太厚,封口要均勻。
初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。 2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反覆衝撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾淨。 3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、公升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,公升溫速度更不能快。一般情況是,開始公升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,公升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速公升溫,測定化合物的大概熔點。 5、熔點溫度範圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示訊號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。 7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。
若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。
參考資料:http://wenku.
5樓:匿名使用者
加熱太快,公升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大;
測定熔點法
熔點測定法一般有三種方法,
(1)第一法:測定易粉碎的固體藥品;
(2)第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等);
(3)第三法:測定凡士林或其他類似物質。
注:各品種項下未註明時,均係指第一法。
注意事項
(1)調節公升溫速率使每分鐘上公升2.5~⒊0℃;供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;
(2)供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上公升時的溫度作為全熔溫度;
(3)某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。
6樓:浪尖飛魚
那樣就測不准具體的熔點了,要慢慢加熱讓溫度一點點增加,這樣就能較為準確看到融化時的溫度了,熔點準確性也會更高。
7樓:這是公尺蟲
熔點偏高,熔程大。加熱太快,公升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快.這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化.
另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
8樓:素寫寒月姬
加熱時間會減少,達到熔點立即反應。這也要看什麼物質,一般物質都是以上規律,特殊物質可能會伴有其他化學反應。
9樓:零韻天空
測量結果比實際熔點大
測定熔點時,為什麼要控制公升溫速度?
10樓:喵喵喵啊
測定熔點時要控制公升溫速度:能更好的觀察其過程,同時也是為了減小誤差 ,若公升溫太快會使測量值偏高。
測定方法:在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過0.5~1℃。
但如混有雜質則其熔點下降,且熔距也較長。因此熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。
測定方法一般用毛細管法和微量熔點測定法。在實際應用中我們都是利用專業的測熔點儀來對一種物質進行測定。
擴充套件資料
熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度,以冰熔化成水為例,在乙個大氣壓下冰的熔點是0℃,而溫度為0℃時,冰和水可以共存,如果與外界沒有熱交換,冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。
在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。同一種晶體,熔點與壓強有關,一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。
熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要公升高。
11樓:焦水淼
熔點測定過程中,只有很好的控制公升溫
速度才能觀察到物質的始熔到全熔的過程,記錄熔程,公升溫過快這些過程一下就結束了,不利於紀錄,和測定的準確
加熱一般用水浴加熱的方式比較容易控制加熱速率,四個高度:熔點管貼近水銀球中部,水銀球放在b形管兩個側管中間,b形管裝水只需裝到水位剛好淹沒b形管上測管,加熱用酒精燈外焰對b形管測管尖部加
有機化學實驗中加熱的快慢為什麼會影響熔點的測定
加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快.這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化.另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小 加熱的速度不會影響熔點,但是會影響熔點的測定準確度.在有機化學試驗採用ti...
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毛細管法測定熔點,顯微熔點測定法 記得好像pvc是沒有熔點的,因為它並不是晶體,你要測定的應該是 軟化點 專吧?而且差熱分屬析儀也不是測熔點的,在化學分析中基本上是用來測定分子的結晶水的。如果你需要測定可以翻一下 分析化學手冊 可能會有幫助。測定物質的熔點和沸點有哪些方法 液體樣品 測液體稍複雜,用...
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