1樓:匿名使用者
格氏我做得可多了,這一年我可能做了幾十個底物的格氏
格氏引發難的問題內可能有以下幾個原容因:
1,mg不新鮮,表面有被氧化的,導致不能與你的溴化物(或氯化物)不能很好接觸。(所以要求無氧)
2,thf的水分過多,導致被引發的格氏又被水份破壞了。
3,你按照你查到文獻做可能更不好引發。
相信注意到上述3點你引發就沒問題了,而你自身的偶聯的原因大概有這麼兩個:
1,格氏試劑的濃度大了點
2,你引發的時候溫度高了
你這個底物(對溴苯甲醚)應該好做的,我相信30度5分鐘就能引發了,反應溫度控制在25左右吧。
你所說的在加乾燥管而沒有氮氣保護的情況下過夜36小時攪拌,結果格氏試劑變成白色的了,應該是變質了,裡面的都應該是mg(oh)2之累的東西
還有1點格氏試劑的顏色其實不是很重要,一般來講白的比較好,但是做成黑的了也沒撒關係,效果其實有時候差不多的。
你是不是剛工作呀?
2樓:匿名使用者
氮氣保護一來定要的
空氣自中的氧可以使格試試劑氧化,變成金屬鎂的氧化物。
還有所使用的溶劑盡量不要用含氧溶劑,如果要用,一定要用極性較小的,如乙醚可以使用,而用乙醇做溶劑卻不行。
四氫呋喃氧的極性較大,你可以試試改用其它極性較小的溶劑。
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