1樓:撻救詠
黃酮類物質易溶於乙酸乙酯中,所以黃酮粗提液上矽膠柱前用乙酸乙酯之類的萃取一下,然後再用乙酸乙酯層上矽膠柱。
你說的「醇濃縮液上柱」上的是大孔樹脂柱。
乙酸乙酯的萃取不是100%萃取,只能說絕大部分,多萃幾次基本上就差不多啦,但是也會有極性較大的黃酮苷會出現在其他的萃取層中。
萃取率的計算,我感覺是很少的,如果算的話就是萃取出來的量除以原來提取液中的量唄。
亞硝酸鈉—硝酸鋁比色法,這是測總黃酮的常用方法,你可以查一下文獻看一下,參考著做就可以啦,如果方便我可以給你發幾篇相應的文獻!
用乙酸乙酯萃取物質後所需要的樣液在那一層?
2樓:財務諮詢師
取決於你要的東西溶解性,如果是所需要的為水溶性的,那用乙酸乙酯萃取掉其他有機類雜質,所需的樣液在水層;如果所需要的為水不溶的,那用乙酸乙酯萃取即可得到,所需的樣液在乙酸乙酯層
70%醇提物乙酸乙酯萃取收率很低是為什麼
3樓:愛我家菜菜
乙酸乙酯是無色透明液體,低毒性,有甜味,濃度較高時有刺激性氣味,易揮發,對空氣敏感,能吸水分,使其緩慢水解而呈酸性反應。能與氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶,溶於水(10%ml/ml)。能溶解某些金屬鹽類(如氯化鋰、氯化鈷、氯化鋅、氯化鐵等)反應。
用乙酸乙酯從水中萃取反應物,為什麼分層不明顯
4樓:匿名使用者
主要是乙酸乙酯水溶性較大超成的,要不加大乙酸乙酯的量,要不就先加鹽使水相呈基本飽和再加乙酸乙酯。
提取時為什麼用二氯甲烷,乙酸乙酯,正丁醇依次萃取
5樓:匿名使用者
正丁醇俗稱1-丁醇,英文簡寫為n-butanol;n-butyl alcohol;1-butanol,它是無色液體,有酒味,相對密度0.8109,熔點-90.2℃,沸點117.
7℃,與乙醇、乙醚及其它多種有機溶劑混溶.蒸汽與空氣形成**性混合物,**極限1.45-11.
25(體積).正丁醇是一種重要的有機化工原料,用途非常廣泛,主要用於鄰苯二甲酸正丁酯、脂肪二元酸和磷酸丁酯、丙烯酸丁酯及醋酸丁酯等;可經過氧化生產丁醛或丁酸;還可用作油脂、醫藥和香料的提取溶劑以及醇酸樹脂的新增劑等.還可用作有機染料和印刷油墨的溶劑、脫蠟劑.
什麼是總黃酮?
它有什麼作用?
生物總黃酮與人類營養和健康的關係
黃酮類化合物是一大類天然產物,廣泛存在於植物界,是許多中草藥的有效成分.在自然界中最常見的是黃酮和黃酮醇,其它包括雙氫黃(醇)、異黃酮、雙黃酮、黃烷醇、查爾酮、橙酮、花色苷及新黃酮類等.
近年來,由於自由基生命科學的進展,使具有很強的抗氧化和消除自由基作用的類黃酮受到空前的重視.類黃酮參與了磷酸與花生四烯酸的代謝、蛋白質的磷酸化、鈣離子的轉移、自由基的清除、抗氧化活力的增強、氧化還原作用、螯合作用和基因的表達.它們對健康的好處有:
( 1 ) 抗炎症 ( 2 ) 抗過敏 ( 3 ) 抑制細菌 ( 4 ) 抑制寄生蟲 ( 5 ) 抑制病毒 ( 6 ) 防治肝病 ( 7 ) 防治血管疾病 ( 8 ) 防治血管栓塞 ( 9 ) 防治心與腦血管疾病 ( 10 ) 抗腫瘤 ( 11 ) 抗化學毒物 等.天然**的生物黃酮分子量小,能被人體迅速吸收,能通過血腦屏障,能時入脂肪組織,進而體現出如下功能:消除疲勞、保護血管、防動脈硬化、擴張毛細血管、疏通微迴圈、活化大腦及其他臟器細胞的功能、抗脂肪氧化、抗衰老.
近年來國內外對茶多酚、銀杏類黃酮等的藥理和營養性的廣泛深入的研究和臨床試驗,證實類黃酮既是藥理因子,又是重要的營養因子為一種新發現的營養素,對人體具有重要的生理保健功效.目前,很多著名的抗氧化劑和自由基清除劑都是類黃酮.例如,茶葉提取物和銀杏提取物.
葛根總黃酮在國內外研究和應用也已有多年,其防治動脈硬化、治偏癱、防止大腦萎縮、降血脂、降血壓、防治糖尿病、突發性耳聾乃至醒酒等不乏數例較多的臨床報告.從法國松樹皮和葡萄籽中提取的總黃酮 " 碧蘿藏 "-- (英文稱 py**ogenol )在歐洲以不同的商品名實際行銷應用 25 年之久,並被美國 fda 認可為食用黃酮類營養保健品,所報告的保健作用相當廣泛,內用稱之為 " 類維生素 " 或抗自由基營養素,外用稱之為 " **維生素 " .進一步的研究發現碧蘿藏的抗氧化作用比 ve 強 50 倍,比 vc 強 20 倍,而且能通過血腦屏障到達腦部,防治中樞神經系統的疾病,尤其對**的保健、年輕化及血管的健康抗炎作用特別顯著.
在歐洲碧蘿藏已作為保健藥物,在美國作為膳食補充品(相當於我國的保健食品),風行一時.隨著對生物總黃酮與人類營養關係研究的深入,不遠的將來可能證明黃酮類化合物是人類必需的微營養素或者是必需的食物因子.
什麼濃度的乙酸乙酯提取黃酮最好
6樓:匿名使用者
我以前做實驗用的純乙酸乙酯萃取,在水相中有大約10%的損失。
植物中如何對黃酮類進行細提取?
7樓:遠巨集
傳統的萃取
芝法有有機溶劑萃取,熱水萃取,鹼性水或鹼性稀醇萃取體系溶劑萃取法。
乙醇和甲醇是提取黃酮類化合物最常用的溶劑,糖原的提取宜採用濃度較高的酒精(如9% ~ 9%),糖原的提取宜採用濃度約為%的乙醇或甲醇溶液,乙酸乙酯和丙酮也常用來提取黃酮類化合物,萃取過程包括冷浸、滲濾和回流。
8樓:我的宿舍
1 傳統提取方法
傳統提取
方法有有機溶劑提取、熱水提取、鹼性水或鹼性稀醇提取、系統溶劑提取法等。
乙醇和甲醇是最常用的黃酮類化合物提取溶劑,高濃度的醇(如90%~95%)宜於提取苷元,60%左右濃度的乙醇或甲醇水溶液適宜於提取苷類物質。乙酸乙酯和丙酮也常用來提取黃酮類化合物。在提取過程中,包括冷浸法、滲漉法和回流法。
2新型提取技術
2.1超聲波提取法 用超聲波法提取黃酮類物質,是目前比較新 的方法。它的原理是超聲波的空化作用對細胞膜 的破壞有助於黃酮類化合物的釋放與溶出,超聲 波使提取液不斷**,有助於溶質擴散,同時超聲 波的熱效應使水溫基本在57℃,對原料有水溶作 用。因此,超聲波法大大縮短了提取時間,提高了 有效成分的提取率和原料的利用率。
2.2 微波提取法微波技術在黃酮類化合物的提取上也取得了良好效果。它具有反應高效性和強選擇性等特點,而且操作簡單,副產物少,提取率高及產物易提純等優點。
浸出過程中植物細粉不凝聚不糊化,克服了熱水法易凝聚易糊化的不足。
2.3 酶解法
對於一些黃酮類物質被細胞壁包圍不易提取的原料可以採用酶法提取。例如山楂中,由於黃酮類物質被以纖維素為主的細胞壁所包圍,並且這些細胞壁間尚有果膠粘結,因此採用酶法(酶提取)要比一般方法的提取率要高。將預先乾燥並粉碎的山楂用蒸餾水浸泡,公升溫至45℃後,加入2%果膠酶液,用1mol/lna0h調節ph值415~5,在45℃恆溫酶解1.
5~2.5h,然後將酶解溶液回流、提純。採用這種方法,可使提取率比目前常用的方法提高2%~3%。
此提取原理是果膠酶充分破壞了細胞壁間相連的果膠物質,將山楂中的果膠完全分解成小分子物質,使提取物質阻力減小,使果肉中的黃酮類物質充分地釋放出來。
2.4 超臨界流體萃取法
我國對超臨界萃取黃酮類化合物的研究始於20世紀90年代。2023年,陳庶來等用超臨界co2從槐花公尺中提取蘆丁,以乙醚為夾帶劑,進行了從槐花公尺中直接萃取蘆丁和先對槐花公尺進行預處理得粗提物,然後再對粗提物進行萃取的研究。結果表明,在以乙醚為夾帶劑的情況下,直接從槐花公尺中萃取蘆丁較困難,用粗提物進行萃取,效果好,純度和得率都較高。
2.5半仿生提取法 半仿生提取法(semi-bionic extraction method, 簡稱sbe法)是孫秀梅、張兆旺等首先提出的關 於中藥提取的新工藝∞卜3 3l。陳曉娟等∽3通過正 交試驗優選半仿生法提取杜仲葉中綠原酸和黃酮 的工藝條件為:杜仲葉為原料,以磷酸氫二鈉一檸 檬酸的緩衝溶液作為提取液,m(杜仲葉):
m(提 取液)=1:20,提取液ph值分別為2.0、7.5、8。3 在70℃,每次提取1 h,提取3次;在此條件下,綠 原酸的得率達1.44%,黃酮得率達0.044%。
參考文獻:http://wenku.
9樓:匿名使用者
以福建泉州清源山的蕨類植物為試樣,對藥用蕨類植物的黃酮類化合物提取方法及條件進行比較研究,考察了不同的回流裝置、提取溶劑和層析材料對黃酮類化合物提取率的影響.實驗結果表明,以60%的丙酮或70%的乙醇為提取溶劑、用索氏回流裝置回流提取,提取液用聚醯胺或矽膠分離提純是提取蕨類植物中黃酮類化合物的較理想的方法。
不知道可不可以啦~~~求採納\(^o^)/
10樓:匿名使用者
1有機溶劑提取法
甲醇和乙醇是最常用的黃酮類化合物提取溶劑,高濃度的醇( 如90 % 左右) 適宜於提取苷元,60 % 左右濃度的乙醇或甲醇水溶液適宜於提取苷類。歐美國家採用的主要溶劑法工藝有:醇( 酮) 浸提-鹵代烴萃取-酮/ 銨鹽萃取法、酮浸提- 氨水沉澱- 混合酮萃取法、酮浸提鹵代烴萃取-鉛化物沉澱法和醇(酮)浸提-甲苯/丁醇萃取樹脂法[10]。
該工藝採用中等溫度50℃~60 ℃浸泡,雜質較少,經濃縮、水析可除去烷基酚等脂溶性物質。用ccl4等非極性溶劑萃取除去蠟質、葉綠素等脂溶性雜質;調節ph8~9或pb(oh)2沉降, 可除去原花青素、蛋白質、高分子單寧等雜質,有利於c4-c6酮和醇萃取有效成分和減少乳化現象,改善分層,提高有效成分的萃取率。
2微波提取法
微波加熱是透入內部的能量被物料吸收置換成熱能對物料的加熱, 形成獨特的物料受熱方式, 具有均勻性的特點, 同時具有反應高效性和強選擇性等特點, 而且具有操作簡便、副產物少、提取率高等優點。本法多用在藥材的浸出, 在黃酮類化合物的提取上取得了良好的效果。李姣娟等人[11]對微波法提取川桂葉總黃酮工藝條件進行研究,以65 %乙醇按照固液比1∶20,在85 ℃條件下提取9 mi n ,連續提取2次, 總黃酮得率22.
36 mg/g。此外,張瑞菊[12]採用單因子及正交實驗, 考察了乙醇濃度、微波時間、微波功率及固液比對苦參黃酮類化合物提取量的影響規律。結果表明苦參黃酮類化合物提取工藝的最佳引數組合為:
乙醇體積分數10%, 微波作用時間6min,功率420w, 固液比為1∶25(g/ml)。在最佳引數組合下苦參中總黃酮的提取量可達4.83%。
3超臨界萃取法
超臨界流體萃取是利用超臨界流體在臨界壓力和臨界溫度附近具有的特殊效能作為溶劑進行萃取的一門科學, 最常用的超臨界流體為co2。應用co2-spe 技術提取分離黃酮類物質, 具有萃取速度快, 效率高, 操作簡單等特點, 產品中沒有殘留有機溶劑, 與傳統的萃取分離工藝相比優勢是明顯的。此外, 超臨界co2萃取較易與其它先進技術聯用, 成為新型而有效的分離分析技術。
餘希成通過單因素和正交實驗研究,對超臨界co2流體萃取海金沙黃酮類化合物的工藝進行了優化設計[13]。實驗結果表明, 影響萃取得率的各因素大小順序是:萃取溫度》萃取壓力》流體流量》萃取時間。
最佳萃取實驗工藝條件為萃取溫度45 ℃, 萃取壓力25 mpa,流體流量3.0 l/h , 萃取時間3 h 。王正雲採用超臨界co2萃取技術對蘆筍中的黃酮類化合物進行了萃取研究,運用l9(34)正交表系統研究了萃取壓力,萃取溫度,萃取時間以及夾帶劑用量對萃取率的影響[14]。
確定了超臨界co2萃取蘆筍總黃酮的最佳工藝條件為:溫度為70 ℃、時間為2h、壓力為30mpa、夾帶劑(75%乙醇)用量2.0ml/g。
此條件下得到總黃酮比率為1.35%,其黃酮得率是常規溶劑乙醇提取法總黃酮得率的2.7倍。
4酶輔助提取法
最近幾年,隨著酶技術的快速發展,科學工作者充分利用了酶的特性發展了新的提取方法。由於傳統的水、酸、鹼、有機溶劑提取黃酮類物質方法是利用濃度梯度使存在於植物纖維組織之內的有效成分逐步擴散到提取溶劑中,因受植物細胞壁纖維組織的屏障作用,往往萃取時間長, 需要使用大量溶劑,而且提取率較低。植物細胞壁的主要成分是纖維素, 恰當地利用纖維素酶處理,可使細胞壁發生不同程度的改變,如軟化、膨脹和崩潰等,從而可改變細胞壁的通透性, 提高黃酮類化合物的提取率,黃劍波採用甜茶作材料, 採用纖維素酶輔助的方法, 從中提取黃酮類化合物[15]。
首先, 確定纖維素酶的最佳作用效果, 然後通過單因素實驗, 得出酶法輔助的最佳提取工藝為: 水做溶劑, 先用40 ℃下茶粉質量3%的纖維素酶作用15min,再在80℃下浸提1 h,固液比為1∶30,試驗結果表明:黃酮類物質的提取率為91%,提取純度為54 %。
5超聲波輔助提取法
用超聲波法提取黃酮類物質,是目前比較新的方法。其原理主要是利用超聲波在液體中的空化作用加速植物有效成份的浸出。王立昇採用超聲波提取工藝以乙醇為溶劑提取小葉榕葉中的黃酮類物質, 工藝上增加對脂溶性成分的處理[16]。
通過單因素試驗研究了各因素對提取率的影響, 正交試驗表明影響黃酮提取率的因素主次順序是:液固比》提取時間》乙醇濃度》超聲功率。小葉榕葉提取黃酮類成分的最佳條件為:
乙醇濃度60%,液固比1∶30,每次提取時間20min,功率240w,最佳條件下小葉榕葉中總黃酮的提取率達到4.38%。
實驗室製備乙酸乙酯為什麼不是乙酸過量?
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