1樓:匿名使用者
1、檢查貯液瓶是否清潔,及時更換;2、定期(如半個月)在稀硝酸溶液中超聲、清洗過濾器,保持過濾器暢通無阻;3、珍惜保護色譜柱,避免柱頭突然產生大的波動,擾動損傷柱床。如避免幫浦啟動過速、公升壓過快、樣品閥搬動過慢所造成的柱壓大的波動;4、採用保護(警戒)柱,延長柱壽命。如汙染物堆積於保護柱柱頭,造成柱壓公升高,柱效下降,峰形變差時,卸下用強溶劑反衝後再用或更換新保護柱。
5、經常用強溶劑沖洗柱子,將柱內強保留組分及時洗脫出。反相柱用異丙醇--二氯甲烷(1:1)沖洗,正相(矽膠柱)用純甲醇或異丙醇沖洗,時間均不少於做完試驗,及時用適當溶劑沖洗柱子和進樣閥,尤其是對過夜的柱子和進樣閥慶滑,一定要用足量的水徹底洗淨其中的鹽類、緩衝液,再用甲醇或乙腈沖洗,並儲存在乙腈中。
正相柱儲存在非極性有機溶劑(如己烷)中。7、儘量用搏羨流動相溶解樣品,一是避免出現拖尾峰、怪峰,二是避免試樣在系統中由於溶解度降低而析出。8、對於阻基差拍塞或受傷嚴重的柱子,必要時,可卸下不鏽鋼濾板,超聲洗去濾板阻塞物,對塌陷汙染的柱床進行清除、填充、修補工作,此舉可使柱效恢復。
2樓:匿名使用者
大哥 現在 柱子不能正常執行,燈亮的如何是好啊。
高效液相色譜儀是檢測什麼的
3樓:浩星紅豆
高效液相色譜儀是檢測分析高沸點不易揮發的、受熱不穩定的和分子量大的有機化合物。
一、儀器介紹
高效液相色譜儀的系統由儲液器、幫浦、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓幫浦打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱內。各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被灶伍飢轉換成電訊號傳送到記錄儀,資料橘蠢以圖譜形式列印出來。
二、運作原理
1)分配係數與組分、流動相和固定相的熱力學性質有關,也與溫度、壓力有關。在不同的色譜分離機制中,k有不同的概念:吸附色譜法為吸附係數,離子交換色譜法為選擇性係數(或稱交換系數),凝膠色譜法為滲透引數隱返。
但一般情況可用分配係數來表示。
2)在條件一定,樣品濃度很低時時,k只取決於組分的性質,而與濃度無關。這只是理想狀態下的色譜條件,在這種條件下,得到的色譜峰為正常峰;在許多情況下,隨著濃度的增大,k減小,這時色譜峰為拖尾峰;而有時隨著溶質濃度增大,k也增大,這時色譜峰為前沿峰。因此,只有儘可能減少進樣量,使組分在柱內濃度降低,k恆定時,才能獲得正常峰。
液相色譜儀三個管路都通,乙個管路不通
4樓:
摘要。液相色譜儀三個管路都通,乙個管路不通你好親<>液相色譜管路阻塞的原因:1.
沒有很好過濾流動相。2.樣品中有微粒。
3.幫浦或進樣器墊圈產生碎片。4.
預柱、護柱和分析柱中漏出填料。5.毛刺和銼屑進入液相色譜管路阻塞的原因:
1.沒有很好過濾流動相。2.
樣品中有微粒。3.幫浦或進樣器墊圈產生碎片。
4.預柱、護柱和分析柱中漏出填料。5.
毛刺和銼屑進入。
液相色譜儀三個管路都通,乙個管路不通。
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2.樣品中有微粒。3.
幫浦或進樣器墊圈產生碎片。4.預柱、護柱和分析柱中漏出填料。
5.毛刺和銼屑羨世局進入液相色譜管路阻塞的原因:1.
沒返碧有很好過濾流動相。2.樣品中有微粒。
3.幫浦或進樣器墊圈產生碎片。4.
預柱、護柱和分析柱中漏出填料。5.毛刺和銼屑進入。
你好親,<>
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高效液相色譜儀器怎麼操作啊?簡單嗎?
5樓:匿名使用者
一.開機程式。
1.開啟氮氣總閥,擰緊分壓閥。
2.開啟穩壓電源和色譜儀開關。
4.待柱箱溫度達到控制方法設定的初始值後,測量柱流量:
在皂膜流量計里加入幾滴檢漏液,把軟膠管接在檢測器出口;
按色譜儀鍵盤上的time,顯示屏出現t=0∶00∶00 1/t=,按enter開始計時,再神拆譁按停止,按clear回零;
若以皂膜流量計的1ml刻度為基準,則測得的柱流量為1(ml)×1/t(s-1),10ml、100ml依此類推;
調節柱頭壓,得到所需的柱流量。
5.開啟空氣幫浦和氫氣發生器。
6.調節輔助控制面板流量表的空氣和氫氣分別至35psi和20psi,把檢測器a控制面板的空氣和氫氣調節鈕開到最大,按點火開關點火。
7.慢慢把檢測器a控制面板的輔助氣調節鈕開到最大。
二.軟體(hp3398a gc chemstation)的使用要點與樣品的簡單測定。
1.控制方法:
選單操作:執行->控制方法->系統system1;
按edit控制方法;
在inlet欄選擇back,設定進樣器溫度;在oven欄設定柱箱的公升溫程式;在detector欄選擇front,設定檢測器溫度;在general欄signal項選擇1:deta,2:deta;
2.採集御枝:
選單操作:採集->簡單採集->適用於system1;
指定檔案字首、識別符號,選擇所需的控制方法,按開始;
待色譜儀上的not ready指示燈(紅)滅後,用微量進樣器在進樣口2快速進樣,馬上按色譜儀鍵盤上的start,計算機螢幕即時顯示採集資料的情況;
採集結束後,待紅色指示燈滅再開始下一次進樣;
若採集過程中要停止,先按色譜儀鍵盤的stop,再按採集視窗的stop。
5.關閉空氣幫浦和穩壓電源。
6.關閉氮氣總閥,表頭回零後擰鬆分壓閥。
將色譜儀上的檢測器a控制面板的空氣、氫氣和輔助氣調節鈕關至最小。
6樓:匿名使用者
樓上的是氣相色譜儀吧。
我們做過那東西,特難侍候。
結構一般是高壓幫浦,進樣器,分離柱,檢測器。
高效液相主要是靠計算機軟體,只要把前面的弄好了粗拆後面自動出數,高壓幫浦沒什麼,設好就行了,進樣器最煩,自動的還好,要是手動用微量注射器推的那種會把你弄抓狂,偏差太多,重複性不好,其它廳彎的就沒什麼了,選巖伏棗好波長等著電腦出數就行了。
7樓:匿名使用者
儀器越先進使用簡單得只按按鈕就行。
液相色譜儀是測量什麼的?
8樓:蜜桃啵啵烏龍水
液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而後分析鑑定的儀器。
基本用途:液相色譜儀對高沸點、難氣化合物的混合物通過色譜柱核淋洗劑並以實現分離。
使用範圍:應用於生物醫學、環境化學、石油化工等部門。
系統由儲液器、幫浦、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓幫浦打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內。
由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配係數,在兩相中作相對運動時,經過反覆多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電訊號傳送到記錄儀,資料以圖譜形式列印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和資料處理系統。
液相色譜儀與氣相色譜儀如何選擇?
9樓:網友
二者都是根據樣品組分與流動相和固定相相互作用力的差別進行分離的。
從儀器構造上看,液相色譜需要增加高壓幫浦以提高流動相的流動速度,克服阻力。同時液相色譜所採用的固定相種類要比氣相色譜豐富的多,分離方式也比較多樣。氣相色譜的檢測器主要採用熱導檢測器、氫焰檢測器和火焰光度檢測器等。
而液相色譜則多使用紫外檢測器、螢光檢測器及電化學檢測器等。但是二者均可與ms等聯用。
二者均具分離能力高、靈敏度高、分析速度快,操作方便等優點,但沸點太高的物質或熱穩定性差的物質難以用氣相色譜進行分析。而只要試樣能夠製成溶液,既可用於hplc分析,而不受沸點高、熱穩定性差、相對分子量大的限制。
液相色譜按其固定相的性質可分為高效凝膠色譜、疏水性高效液相色譜、反相高效液相色譜、高效離子交換液相色譜、高效親和液相色譜以及高效聚焦液相色譜等型別。用不同型別的高效液相色譜分離或分析各種化合物的原理基本上與相對應的普通液相層析的原理相似。
操作程式:開機,衝甲醇水,沖流動相,配標準品和樣品,編序列,依次進樣,檢查圖譜,列印報告。
10樓:網友
看你幹什麼用了,分析什麼東西,其分子量是多少,有什麼性質,能否汽化,ph等很多問題。
高效液相色譜怎麼分析
11樓:千葉雅之
計算含量的方法很多:
面積歸一化法,外標法,內標法。
常用的:面積歸一化法那很簡單,配製乙個供試品,進樣分析。乙個色譜峰代表乙個物質,最大的那個通常是你的主峰,其餘的基本都是雜質。
雜質(%)雜質的峰面積/主峰峰面積*100%(這個數值在你的分析報告中應該可以看到)
如果是外標法或者內標法,你需要有對照品。
計算方法比較複雜,我就說個外標法,不需要校正因子的計算方法:
將對照品和樣品配製相同濃度,分別進樣分析。
含量(%)樣品峰面積/對照品峰面積*對照品濃度/樣品濃度*100%計算時你就記住,樣品的峰面積和濃度呈正比。寫完公式上下單位一致就完了。
12樓:網友
您還是先了解下高效液相的原理吧。
高效液相色譜儀的使用和原理分析,液相色譜儀的原理是什麼?用來幹什麼?
液相色譜儀的原理 儲液器中的流動相被高壓幫浦打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱 固定相 內,由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配係數,在兩相中作相對運動時,經過反覆多次的吸附 解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時...
高效液相色譜儀標準曲線怎麼做
做標準曲線首先有標準物質,然後有乙個曲線的濃度範圍。比如說,標準物質x,濃度是0.1mg ml 2mg ml。配製樣品的時候,取x適量,配製成濃度為10mg ml的母液,然後逐級稀釋,配製成濃度為0.1mg ml,0.2mg m,0.5mg ml,1.0mg ml,2.0mg ml的樣品,然後按照濃...
高效液相色譜儀的分離度為什麼要大於
相鄰兩峰的保留時間之差與平均峰寬的比值.也叫解析度,表示相鄰兩峰的分離程度.r越大,表明相鄰兩組分分離越好.1 一般說當r 1時,兩峰有部分重疊 當r 1.0時,分離度可達98 2 當r 1.5時,稱為6 分離,裸露峰面積為99.7 r 1.5稱為完全分離.中國藥典 規定r應大於1.5.通常用r 1...