1樓：紫薇命
、加入少
抄量鋅粉，防止苯胺在反應過程中氧化； 2、採用冰hac過量，並隨時將生成的水蒸出，以使苯胺完全反應； 3、反應時間至少30min。否則反應可能不完全而影響產率； 4、反應時分餾溫度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低產率； 5、重結晶時，熱過濾是關鍵一步。布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱。
濾紙大小要合適，抽濾過程要快，避免產品在布氏漏斗中結晶； 6、重結晶過程中，晶體可能不析出，可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出。
2樓：匿名使用者
醯苯胺的製備實抄驗是很多有機化學實bai驗教材中的經典du實驗, 乙醯苯胺俗稱退熱zhi冰dao
冰醋酸與苯胺的反應速率較慢, 且反應是可逆的, 為了提高乙醯苯胺的產率, 一般採用冰醋酸過量的方法, 同時利用分餾柱將反應中生成的水從反應體系中移出。由於苯胺易氧化, 加入少量鋅粉, 防止苯胺在反應過程中被氧化。
水太多影響化學平衡，產率會偏低
乙醯苯胺的製備
3樓：可可粉醬
在氮氣50℃下向氫化反應器中加入15份乙酸鈉，60份nahco3，1320份meoh和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％ptc，加入0.15份nh4vo3和66份水。
氫化在60℃和18巴下進行。分離產物為3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理論值的85％）。3-氨基-4-氯乙醯苯胺與醋酸反應制得3-氨基-4-氯乙醯苯胺。
其中重要的是形成的羥胺中間體，芳基羥胺也被稱為強致癌物，因此在中斷或不完全氫化的情況下構成高危險潛力。因此需要選擇一種雜質少，產率高的製備方法。
4樓：匿名使用者
一、實驗目的
1．掌握由苯胺乙醯化製備乙醯苯胺的原理和方法。
2．掌握分餾的原理及分餾裝置的安裝和操作。
3．鞏固重結晶的操作方法。
二、實驗原理
反應式：
芳胺的醯化在有機合成中的作用：
（1）乙醯化反應常被用來「保護」伯胺和仲胺官能團，以降低芳胺對氧化性試劑的敏感性。
（2）氨基經醯化後，降低了氨基在親電取代反應（特別是鹵化）中的活化能力，使其由很強的第i類定位基變成中等強度的第i類定位，使反應由多元取代變為有用的一元取代。
（3）由於乙醯基的空間效應，往往選擇性地生成對位取代產物。
（4）在某些情況下，醯化可以避免氨基與其它功能基或試劑（如rcocl，-so2cl，hno2等）之間發生不必要的反應。
作為氨基保護基的醯基基團可在酸或鹼的催化下脫除。
芳胺可用醯氯、酸酐或冰醋酸加熱來進行醯化，使用冰醋酸試劑易得，**便宜，但需要較長的反應時間，適合於規模較大的製備。雖然乙酸酐一般來說是比醯氯更好的醯化試劑，但是當用游離胺與純乙酸酐進行醯化時，常伴有二乙醯胺[arn(coch3)2]副產物的生成。
三、操作步驟
實驗步驟及過程
1．投料：
在25ml圓底燒瓶中，加入10ml苯胺、1.5ml冰醋酸及少許鋅粉（約0.01g）然後裝上一短的刺形分餾柱，其上端裝一溫度計，支管通過支管接引管與接受瓶相連，接受瓶外部用冷水浴冷卻。
2.反應
將圓底燒瓶在石棉網上用小火加熱，使反應物保持微沸約15min。然後逐漸公升高溫度，當溫度計讀數達到100℃左右時，支管即有液體流出。維持溫度在100~110℃之間反應約1.
5h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出
3、分離提純，此時溫度計讀數下降，表示反應已經完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入10ml水中，冷卻後抽濾析出的固體，用冷水洗滌。粗產物用水重結晶，產量0.
6~0.9g，熔點113~114℃(文獻值114.3℃)。
四、資料記錄和處理
略五、實驗注意事項
1．久置的苯胺色深有雜質，會影響乙醯苯胺的質量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
2．加入鋅粉的目的，是防止苯胺在反應過程中被氧化，生成有色的雜質。通常加入後反應液顏色會從黃色變無色。但不宜加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀物質會吸收產品。
3．產物之一水和原料醋酸的沸點相差很小。所以用分餾的方法分出水。可用10 ml量筒作為分餾接收器，量筒置於盛有冷水的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約2.25 ml。
4．不可以用過量的水處理乙醯苯胺。乙醯苯胺於不同溫度在100**中的溶解度為:
5．不應將活性炭加入沸騰的溶液中，否則會引起暴沸，會使溶液溢位容器。溢位容器。
6．反應物冷卻後，固體產物立即析出，沾在瓶壁不易理處。故須趁熱在攪動下倒入冷水中，以除去過量的醋酸及未作用的苯胺（它可成為苯胺醋酸鹽而溶於水）。
六、思考題
本反應為什麼要控制分餾柱頂端溫度在105℃？
答：主要由原料ch3cooh（b.p.
118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸點所決定 。
控制在105℃,這樣既可以保證原料ch3cooh充分反應而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反應向生成物方向移動，有利於提高產率。
實驗裝置
分餾反應裝置
幾種常用的分餾柱
熱過濾裝置
減壓抽濾裝置
實驗藥品資料
中文名稱:
苯胺；阿尼林油
英文名稱:
aniline;phenylamine;aminobenzene
描述:【相對分子量或原子量】93.13
【密度】1.0216
【熔點（℃）】-6.2
【沸點（℃）】184.4
【性狀】 無色油狀液體，有強烈氣味，有毒。
【溶解情況】 稍溶於水，與乙醇、乙醚、苯混溶。
【用途】 用途很廣，用於制染料、藥物、橡膠硫化促進劑等，本身也用於染黑色和測定油的苯胺點等。
【製備或**】 由硝基苯用鐵與酸還原制得。
【其他】 暴露與空氣變色。
中文名稱:
乙酸；醋酸；冰醋酸
英文名稱:
acetic acid
描述:【相對分子量或原子量】60.05【密度】1.049
【熔點（℃）】16.7【沸點（℃）】118
【閃點（℃）】57，39（閉式）
【蒸氣壓（pa）】1573（20℃），467（0℃），55595（100℃）
【粘度 mpa·s（20℃）】11.83（20℃），10.97（30℃），8.18（40℃），4.3（1)
【折射率】1.3718【毒性ld50(mg/kg)】 小鼠經口4960。
【性狀】 無色澄清液體，有刺激氣味
【溶解情況】 溶於水、乙醇、乙醚等
【用途】 重要的化工原料，可製備多種乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纖維素等，適用於生產對苯二甲酸、紡織印染、發酵制氨基酸，也作為殺菌劑。
【製備或**】 工業生產方法有乙醇、乙烯經乙醛的氧化法、烷烴液相氧化法和甲醇羰化法。也可由木焦油中用溶劑萃取分出。
【其他】
無水乙酸俗稱冰醋酸，在16攝氏度以下凝固，凝固時體積膨脹。普通的乙酸含純乙酸36%，無色透明液體。
中文名稱:
乙醯基苯胺；退熱冰；n-苯基乙醯胺
英文名稱:
acetanilide
描述:【相對分子量或原子量】135.17
【密度】1.2105
【熔點（℃）】114-116
【沸點（℃）】305
【閃點（℃）】160
【性狀】白色有光澤的鱗片狀晶體。
【溶解情況】溶解度：水0.56（25℃）、3.
5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.
6（20℃），微溶於乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶於石油醚。
【用途】用於制藥物、染料、橡膠硫化促進劑、合成樟腦等。
【製備或**】由苯胺與乙醯氯或乙酸酐共熱而得。
5樓：許原風
實驗名稱 乙醯苯胺的製備
【實驗目的】
1、掌握苯胺乙醯化反應的原理和實驗操作；
2、掌握分餾柱的作用機理和用途。
【實驗原理】（包括反應機理）
芳香族伯胺的芳環和氨基都容易起反應，在有機合成上為了保護氨基，往往先把它乙醯化為乙醯苯胺，然後進行其他反應，最後水解去乙醯基。
製備乙醯苯胺常用的方法可用芳胺與醯氯、酸酐或用冰醋酸等試劑進行醯化反應。其中與醯氯反應最激烈,酸酐次之，冰醋酸最慢。採用醯氯或酸酐作為醯化劑，反應進行較快，但原料**較貴，採用冰醋酸作為醯化劑，反應較慢，但**便宜，操作方便，適用於規模較大的製備。
本實驗是用冰醋酸作乙醯化試劑：
苯胺與冰醋酸的反應是可逆反應，為防止乙醯苯胺的水解，提高產率，採用了將其中乙個生成物——水在反應過程中不斷移出體系及反應物醋酸過量的方法破壞平衡，使平衡向右移動。因此，要求實驗裝置既能反應又能進行蒸餾。由於水與反應物冰醋酸的沸點相差不大，必須在反應瓶上裝乙個刺形分餾柱，使水和醋酸的混合氣體在分餾柱內進行多次汽化和冷凝，使這兩種氣體得到分離，從而減少醋酸蒸出，保證水的順利蒸出。
【主要試劑及物理性質】
名稱分子量
熔點/℃
沸點/℃
外觀苯胺
93.14
-6.2
184.4
無色至淺黃色透明液體
醋酸60.05
16.6
117.9
無色有刺激性氣味的液體
乙醯苯胺
135.17
114.3
304白色有光澤片狀結晶或白色結晶粉末
鋅65.38
419.53
907銀白色固體
【儀器裝置】
1、主要儀器：
刺型分餾柱、溫度計、冷凝管、錐形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空迴圈水幫浦
2、實驗裝置：
分餾裝置 抽濾裝置
【實驗步驟及現象】
實驗步驟
實驗現象
1、醯化：在150ml圓底燒瓶中加入新蒸餾過的苯胺10ml(10.2g,0.
11mol)，冰乙酸15ml，鋅粉0.1g，裝上一分餾柱，插上溫度計。用酒精燈加熱，使反應溶液在微沸狀態下回流，調節加熱溫度，使柱頂溫度105℃左右，反應約1h。
反應生成的水及少量醋酸被蒸出，當溫度下降或燒瓶內出現白色霧狀時，反應已基本完成，停止加熱。
加熱過程中溶液呈黃色，但顏色逐漸變淡，
當溫度達到105℃，開始有無色液體蒸出；反應約1h後，溫度下降。
2、結晶抽濾：
在攪拌下，趁熱將燒瓶中的物料以細流狀倒入盛有250ml冷水的燒杯中，劇烈攪拌，並冷卻燒杯至室溫，冷卻後抽濾，用冷水洗滌粗產品。
將以上的反應液倒入冷水中，立即有淡黃色晶體析出。
【實驗結果】
理論產量：m(乙醯苯胺)=n(乙醯苯胺)m(乙醯苯胺)=n(苯胺)m(乙醯苯胺)=0.11*135.17g=14.87g
實際產量：11.2g
產率：11.2/14.87*100%=75.3%
求苯胺和乙醯苯胺的物理性質，乙醯苯胺的基本性質
苯胺 無色油狀液體。熔點 6.3 沸點184 相對密度 1.02173 20 4 加熱至370 分解。稍溶於水，易溶於乙醇 乙醚等有機溶劑。暴露於空氣中或日光下變為棕色。可用水蒸氣蒸餾，蒸餾時加入少量鋅粉以防氧化。乙醯苯胺 白色結晶性固體。熔點85 閃點162 相對密度1.26 溶於乙醚 乙醇 氯仿...
分離甲苯 苯胺 苯酚和苯甲酸的混合物
1.取5ml甲苯 苯甲酸 苯胺混合物於100ml分液漏斗中，加入2mol l hcl至ph 3，充分搖動，此時苯胺與hcl反應生成易溶於水的苯胺鹽酸鹽。加入10ml乙醚萃取 5 8 min，靜置，分離水層和醚層。2.於水層中加入5 naoh至ph 10，充分搖動，此時苯胺游離出來，再加入10ml乙醚...
乙醯水楊酸的製備實驗裝置圖,乙醯水楊酸的製備實驗裝置圖
乙醯水楊酸 的製備實驗裝置圖如下 製備方法 阿司匹林經水楊酸乙醯化而得 在反應罐中加乙酐 加料量為水楊酸總量的0.7889倍 再加入三分之二量的水楊酸，攪拌公升溫，在81 82 反應40 60min。降溫至81 82 保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後，降溫至13 析出結晶，甩濾，水洗甩乾，於65 ...