使用旋光儀有哪些注意事項,使用旋光儀有哪些注意事項

2021-03-04 05:04:31 字數 1532 閱讀 9178

1樓:竹下聽簫

旋光儀的使用及注意事項

a. 測定前應將儀器及樣品置 20℃ 士 0.5℃ 的恆溫室中或規定溫度的恆溫室中,也可用恆溫水 浴保持樣品室或樣品測試管恆溫 lh 以上, 特別是一些對溫度影響大的旋光性物質, 尤為重要。

b.未開電源以前,應檢查樣品室內有無異物,鈉光燈源開關是否在規定位置,示數開關是 否在關的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝後,儀器不要再搬動。

c. 開啟鈉光燈後,正常起輝時間至少 20min,發光才能穩定,測定時鈉光燈盡量採用直流供 電,使光亮穩定。如有極性開關,應經常於關機後改變極性,以延長鈉燈的使用壽命。

d.測定前,儀器調零時,必須重複按動複測開關,使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學零位。 通過觀察左右複測的停點,可以檢查儀器的重複性和穩定性。如誤差超過規定,儀器應維修 後再使用。

e.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測定管,放入樣品室,測定管中若混有氣泡,應先使氣泡浮 於凸頸處, 通光面兩端的玻璃, 應用軟布擦乾。 測定時應盡量固定測定管放置的位置及方向, 做好標記,以減少測定管及蓋玻片應力的誤差。

f.同一旋光性物質,用不同溶劑或在不同 ph 值測定時,由於締合、溶劑化和解離的情況不 同,而使比旋度產生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規定的溶劑。

g.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測定,必須先將溶液離心或過濾,棄去初濾液測定。有些 見光後旋光度改變很大的物質溶液, 必須注意避光操作。 有些放置時間對旋光度影響較大的, 也必須在規定時間內測定讀數。

h.測定空白零點或測定供試液停點時,均應讀取讀數三次,取平均值。嚴格的測定,應在 每次測定前,用空白溶劑校正零點,測定後,再用試劑核對零點有無變化,如發現零點變化 很大,則應重新測定。

i.測定結束時,應將測定管洗淨晾乾放回原處。儀器應避免灰塵放置於乾燥處,樣品室內可 放少許乾燥劑防潮。

4. 旋光儀的正確使用要注意什麼?為什麼蔗糖水解反應速度常數可以通過測反應體系的旋光度來測定?

2樓:瑪卡理理

1.裝上溶液後的樣品管內不能有氣泡產生,樣品管要密封好,不要發生漏液現象;

2.樣品管洗滌及裝液時要保管好玻璃片和橡皮墊圈,防止摔碎或丟失;

3.配製蔗糖溶液時要注意使蔗糖固體全部溶解,並充分混均溶液;

4.測定α∞時,要注意被測樣品在50~60℃條件恆溫50min後(但不能超過60℃,否則有副反應發生),移到超級恆溫器中再恆溫20min;

5.必須對旋光儀調零校正,若調不到零,需要進行資料校正。

蔗糖是從甘蔗內提取的一種純有機化合物,也是和生活關係最密切的乙個天然碳水化合物,它是由d-(-)-果糖和d-(+)-葡萄糖通過半縮酮和半縮醛的羥基相結合而生成的。蔗糖經酸性水解後,產生一分子d-葡萄糖和一分子d-果糖

該反應是乙個**反應,在純水中此反應的速率極慢,通常需要在h+離子催化作用下進行。由於反應時水是大量存在的,儘管有部分參與了反應,仍可近似地認為整個反應過程中水的濃度是恆定的;而且h+是催化劑,其濃度也保持不變。因此蔗糖反應可看作為假一級反應.

因為蔗糖及其轉化產物都具有旋光性,而且它們的旋光能力不同,故可以利用體系在反應程序中旋光度變化來度量反應程序。

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