怎麼檢查微量水分測定儀的試劑是否失效

2022-06-03 06:55:05 字數 5563 閱讀 4789

1樓:品博

正常池瓶中試劑的顏色是淺黃色的 檢測樣品時計數速度快 很容易到達終點 試劑在使用一段時間後如果出現在非檢測樣品時間 儀器長時間達不到終點 計數緩慢(排除新更換試劑時 電解電極為烘乾徹底 因含水引起長時間達不到終點)試劑顏色也變得像淺色茶水一樣 則需要更換新的試劑

如何更換微量水分測定儀的試劑?

2樓:串聯諧振華天電力

使用微量水分測試儀時,當電解液不能使用時,必須更換微量水分測定儀的試劑。如何更好地操作和更換微量水份測試儀的試劑?接下來介紹如何更微量水分測定儀的試劑。

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(1)、準備乾淨的濾紙,取電解槽的兩個乾燥管,放在濾紙上,取出電解電極,將電解液倒入陰極室(電解電極),緩慢倒入陽極室(電解池瓶)的電解液(注意攪拌子沒有倒出)。

(2)、一般不需要清洗電解槽。被汙染後,必須嚴格操作和清洗..

(3)、清洗:電池瓶、乾燥管、密封塞、測量電極可用無水甲醇等無水溶劑清洗,必要時也可用水清洗;陰極室(電解電極)如有損壞,盡量不用水清洗。乙個與水,它必須徹底乾燥,然後放在烤箱約60攝氏度乾燥4。

幾個小時,然後在烤箱中自然冷卻。注意:清洗時,兩個插頭、電線和口香糖不能接觸清洗液。

(4)、在測量電極中,兩根乾燥管,注射旋塞,密封口研磨,均勻地塗上一層真空潤滑脂,將其安裝在相應的位置,輕輕旋轉,使其更好地密封。 ?用漏斗將約100-120ml的電解質注入微量水分測定儀的陰極和陽極室,使陰極和陽極室的液位一致,液位與電解槽下的刻度線一樣高。

然後對密封塞和乾燥管進行包裝,輕輕旋轉,使其更好地密封。

(5)、將電解槽的測量電極插頭插入主發動機的測量插座中,將電解電極插頭插入主發動機的電解插座中,搖動池幾次,開啟電解和攪拌鍵。如果此時碘過量,用50畝1取樣器抽取適量純水注入細胞(針應插入液體表面)。隨時觀察電解液的顏色,直到開始計數。

關閉攪拌均勻振盪電解槽,使電解槽內空氣中的水和電解液充分反應,開啟攪拌使儀器重新到達終點,進行樣品注入試驗。

(6)、電解液的顏色為棕紅色或棕黑色,正常使用時顏色為淡黃色。

(7)、電解質失效:以下三種情況有兩種失效的可能性。(1)電解液使用時間超過乙個月。

(2)當電解液顏色變暗;(3)在非碘狀態下,很難達到電解過程的終點(根據操作的第五步多次振盪電解槽)。

(8)、當難以達到終點時,由於濕度高、熱空氣、取樣頻繁、矽膠墊在進口處的洩漏或固體樣品的不溶性,根據(5)均勻地晃動電池。

(9)、注意:在更換試劑時,不要吸入或使用手接觸試劑,如與試劑接觸,用水徹底沖洗,由於試劑味道很好,含有有毒成分,實驗室通風良好。

回覆者:華天電力

微量水分測定儀要怎麼更換試劑?

3樓:串聯諧振華天電力

微量水分測定儀(又叫微量水分測試儀)更換試劑的方法

(1)準備一張乾淨的濾紙,將電解槽的兩根乾燥管放在濾紙上。取出電解液電極,將陰極室(電解電極)中的電解液倒出,然後慢慢將陽極室(電解槽瓶)中的電解液倒出(注意不要倒出攪拌器)。

(2)一般不需要清潔電解槽,被汙染後,必須按(3)嚴格操作進行清洗。

(3)清洗:電解槽瓶、乾燥管、密封塞、測量電極可用無水甲醇和其他無水溶劑清洗,如有必要,也可用水清洗;陰極室(電解電極)不應盡可能用水清洗。用水清洗時,一定要徹底晾乾,在烤箱裡烘乾約60攝氏度,4小時,然後在烤箱裡自然冷卻。

注意:清洗過程中不應接觸兩個插頭、電線和膠水。

(4)在測量電極、兩個乾燥管、注射旋塞和密封口的磨邊均勻塗抹一層真空潤滑脂,輕輕轉動使其密封性更好。將約100或120ml電解質分別注入到濕度測試儀的負極和陽極室中,使陰極和陽極室的液面一致,可達到電解槽下方的校準線液面高度。然後,將密封塞、乾燥管安裝並輕輕旋轉以使其更好地密封。

(5)將電解槽的測量電極插頭插入主機的測量插座,將電解電極插頭插入主機的電解插座,搖勻池幾次,開啟電解,攪拌鍵,如果此時處於碘狀態,用50μ1取樣器提取適量的純水進入電解槽(針頭應插入液位),隨時觀察電解液的顏色,直到計數開始,關閉攪拌,均勻搖動電池,使電池內空氣中的水和電解液充分反應,然後開啟攪拌,使儀器再次達到終點,即可進行注射試驗。

(6)電解液為棕紅色或棕黑色,正常使用時,顏色為淺黃色。

(7)電解質失效:以下三種情況有兩種可能的故障。a、電解液使用乙個月以上;b、電解液顏色變深(在非過量碘狀態下);c、電解過程難以達到終點(按第五步反覆搖動電解液池數次操作的)。

(8)當終點不容易到達終點時,由於環境濕度大、空氣熱、取樣頻繁、取樣口矽膠墊洩漏或固體樣品難以溶解等原因,電解槽可按(5)均勻搖動。

(9)注意:更換微量水分測定儀試劑時,注意不要用手吸入或觸控試劑。如果接觸到試劑,用水徹底沖洗。測試室通風良好,因為試劑味道大,含有有毒成分。

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微量水分測定儀要怎麼進行操作?

5樓:深圳冠亞水分儀科技

微量水分測定儀是屬於化學原理的檢測裝置,操作這類裝置需要多方面注意事項:

1、要有一定的化學基礎知識;

2、要清楚裝置的工作原理;

3、要知道樣品的水分範圍;

4、不同的樣品需要進行事前處理;

5、庫倫和容量的測試範圍不同;

6、操作平台要穩定等等;

6樓:串聯諧振華天電力

微量水分測定儀的測量範圍為0 ug ~ 200 mg。為了得到準確的結果,有必要根據樣品的含水量來控制樣品的量。

(一)、液態樣品

待測樣品通過取樣器提取並通過注入口注入電解槽的陽極室。注射前,必須用試紙擦拭針頭。當樣品注入電解槽時,液體取樣器的針尖應插入電解質試劑中,不得接觸電解槽內壁和電極。

(二)、固態樣品

固體樣品可能以粉末、顆粒或塊體的形式存在(大量的物質必須被搗碎)。當樣品不溶於試劑時,必須選擇合適的水蒸發器並連線到儀器上。

可以溶解在試劑中的固體樣品作為例項來舉例說明固體注射液。

固體取樣器,用水清洗乾燥。

拆下固體取樣蓋,裝入樣品,立即覆蓋,並準確稱重。

拆下電解槽注射口塞門,按實線將注射器插入注射口。旋轉固體取樣器180度,使樣品落入試劑,直到確定完成。固體樣品落入試劑中時,不應接觸電解和測量電極。

注入後,再次準確地稱重固體取樣器和蓋子,並根據注射前後兩種重量的差值計算樣品的質量,用於計算水分含量。

(三)、氣態樣品

為了使氣體中的水被試劑吸收,必須使用乙個聯結器來控制隨時注入電解槽的樣品。在測定氣體樣品中的水分時,電解槽必須注入大約150毫公升的試劑,以確保氣體中水分的充分吸收。同時,氣體流量應控制在每分鐘500毫公升左右。

如果測定過程中的試劑明顯減少,應注射大約20毫公升乙二醇(其他化學試劑也可根據實際測量物質加入)。

回覆者:華天電力

微量水分測定儀要怎麼除錯?

7樓:北京得利特

微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀。其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過近年來改進,大大提高了準確度,擴大了測量範圍。

微量水分測定儀試驗結束後處理:

(1)廢液的處理

將廢液管、分子篩乾燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上,通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。

(2)滴定池的處理

再次注入一定量的無水甲醇,利用攪拌清洗滴定池,然後將廢液排出。重複此操作,以利於排淨廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物,請將滴定杯拆卸下來清洗,並晾乾備用。

(3)滴定管連線部分的處理

定期清潔維護整個裝置,尤其是滴定管介面部分,用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止滲液的迷宮,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的損壞。

微量水分測定儀測量時有那些事項需注意呢?

8樓:一起考法碩

卡爾費休試劑(電量法)除錯的注意事項:

正常情況下,在試劑啟封時倒出來的顏色為深褐色。若發現倒出來的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。

試劑儲存時應該注意密封避光。溫度不宜超過30°。

除錯步驟:

1:用微公升進樣器取60微公升左右純淨水。

2:每注4微公升純淨水停頓1-2秒,等待試劑與水的化學反應。

3:當試劑變為暗紅色時,每注2微公升水,停頓3秒左右。

4:若試劑變為淡黃色還顯示過碘,則選用0.5微公升進樣器。注約0.2-0.3微公升左右純淨水。待儀器正常記數到達終點時即可。

除錯電解電極內試劑操作步驟:

電解電極內試劑若還是深褐色會導致儀器在過水,過碘之間來回跳動。屬正常現象。只需注些純淨水調至淡黃色即可。

1:取2微公升純淨水,取下電解電極上方的乾燥管,將純淨水注入電解電極內的試劑。

2:關閉電源,輕輕搖晃電解池。

3:若試劑變為酒紅色,則注入1微公升純淨水,搖晃池瓶。直至電解電極內試劑變為淡黃色,儀器技術到達終點即可。

注意事項:

1:除錯試劑時若沒有間隔直接將水注入試劑,會導致試劑迅速變色,記數不停。(電解電極和大池瓶內的試劑一起變為淡黃色)

2:迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數,不能到達平衡的跡象。重則燒毀電解電極。

3:將深褐色的試劑倒入電解電極內,輕輕搖晃,若試劑變為淡黃色,則證明電解電極內有水,未烘乾。或除錯試劑注水過急,過多。

4:除錯試劑後顯示數值與標定實驗結果無關,沒有參考價值。

二、試劑的失效判定:

1:人為除錯過程中,一次性注入過多的純淨水,電解電極內和大池瓶內的試劑同時變色。儀器記數不停。在這種情況下屬人為操作失誤導致試劑失效。

2:電解電極未烘乾,倒入試劑,試劑立刻變為淡黃色,會使試劑失效。這種情況下屬於未清洗烘乾導致試劑失效。

3:長時間過水,電解電極內試劑又由淡黃色變為暗紅色,試劑過水失效。

4:當電解、測量兩排指示燈全部亮綠燈,一直記數不停。電解內有大量氣泡,可能試劑失效,長時間電解失效試劑會導致電解電極燒黑,燒毀。

特別注意:長時間電解失效的試劑會導致電解電極燒毀。

三、電解電極更換判定:

1:電解電極內部鉑金網變為鐵鏽色或更深的顏色,這種情況下是長時間電解失效的試劑造成的電解電極燒毀。

2:內部鉑金網被大量沉澱物阻塞。這種情況屬於常年的樣品殘留物累積,為保證測量結果準確性,請及時更換。

四、更換試劑時:

請注意,應使用卡爾費休試劑(電量法)[又稱為卡爾費休試劑(庫倫法)]有吡啶,無吡啶均可。但無吡啶所測試的結果比有吡啶低。

測試含有酮類,醛類的樣品請使用酮醛試劑。

使用不符合儀器型別的試劑會導致所測結果不准,和電極,儀器的整體損傷。請注意。

五、電解池對外界環境的要求:

1:池瓶盡量密封好,如果塗抹真空油脂,每隔一天就要轉動池瓶的介面處,避免被真空油脂封死。

2:室內環境濕度最好保持在60%以下,若高於70%會對測試結果產生影響。

3:乾燥管內乾燥劑若變色為三分之二時最好更換。

4:注意乾燥劑不要阻塞乾燥管下方的氣孔。

5:使用時間超過10個月以上,為避免測量電極氧化,要使用刀片的刀背處或其他不損傷電極的工具輕輕剮蹭兩個鉑金腿。兩個鉑金腿正常情況下是垂直分開的。

6:電解電極內的鉑金網正常情況下是呈『一』字型平躺的,若內部鉑金網翹起,請使用木棒或其他不宜損傷電極的工具輕輕壓下即可。

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