1樓：*******浪
選擇適當的劑是首要任務.一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為：石油迷《己烷《苯《乙醚 petroleumether/ethylacetate,petroleumether/acetone,petroleumether/ether, petroleumether/ch2cl2, ethylacetate/meoh,chcl3/ethylacetate 劑的比例要靠嘗試.一般根據文獻中報道的該類化合物用什麼樣的劑，就首先嘗試使用該類劑，然後不斷嘗試比例，直到找到乙個分離效果好的劑。劑的選擇條件： ①對的所需成分有良好的溶解性；②可使成分間分開；③待測組分的rf在0.2~0.8之間，定量測定在0. 3～0.5之間；④不與待測組分或吸附劑發生化學反應；⑤沸點適中，黏度較小；⑥後組分斑點圓且集中；⑦混合溶劑最好用新鮮配製。 一般來說，弱極性溶劑體系的基本兩相由正己烷和水組成，再根據需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯來調節溶劑系統的極性，以達到好的分離效果，適合於生物鹼、黃酮、萜類等的分離；中等極性的溶劑體系由氯仿和水基本兩相組成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調節，適合於蒽醌、香豆素，以及一些極性較大的木脂素和萜類的分離；強極性溶劑，由正丁醇和水組成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等來調節，適合於極性很大的生物鹼類化合物的分離。很多時候,劑的選擇要靠自己不斷變換劑的組成來達到最佳效果。 我們在實驗中，為了實現乙個配體與其他雜質有效分離，曾經嘗試了很多種的溶劑組合，最後才找到石油醚—etoac—hcooh（5.5：3. 5：0.1）混合溶劑。 一般把兩種溶劑混合時,採用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,如果有分開的跡象,再調整比例（或者加入第三種溶劑）,達到最佳效果；如果沒有分開的跡象（斑點較「拖」），最好是換溶劑。對於在矽膠中這種酸性物質上易分解的物質，在劑裡往往加一點點三乙胺，氨水，吡啶等鹼性物質來中和矽膠的酸性。（選擇所新增的鹼性物質，還必須考慮容易從產品中除去，氨水無疑是較好的選擇。 ）分離效果的好壞和所用矽膠和溶劑的質量很有關係：不同廠家生產的矽膠可能含水量以及顆粒的粗細程度，酸性強弱不同，從而導致產品在某個廠家的矽膠中分離效果很好，但在另乙個廠家的就不行。溶劑的含水量和雜質含量對分離效果都有明顯的影響。 溫度，濕度對分離效果影響也很明顯，在實驗中我們發現有時同一條件，上下午的rf截然不同劑的選擇主要根據樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來考慮在進行薄層層析時，首先應該知道未知化學成分的型別，其極性的大致歸屬，從提取液或從色譜柱的流動相極性可知，另外某樣品裡含多種化學成分先按極性不同大致分，然後細分，對於分離未知的化學物質，劑的選擇也是乙個摸索的過程，不應該僅僅從劑考慮，多因素綜合衡量！ 溶劑：層析過程中溶劑的選擇，對組分分離關係極大。在柱層析時所用的溶劑（單一劑或混合溶劑）習慣上稱洗脫劑，用於薄層或紙層析時常稱劑。 洗脫劑的選擇，須根據被分離物質與所選用的吸附劑性質這兩者結合起來加以考慮在用極性吸附劑進行層析時，當被分離物質為弱極性物質，一般選用弱極性溶劑為洗脫劑；被分離物質為強極性成分，則須選用極性溶劑為洗脫劑。如果對某一極性物質用吸附性較弱的吸附劑（如以矽藻土或滑石粉代替矽膠），則洗脫劑的極性亦須相應降低。 在柱層操作時，被分離樣品在加樣時可採用於法，亦可選一適宜的溶劑將樣品溶解後加入。溶解樣品的溶劑應選擇極性較小的，以便被分離的成分可以被吸附。然後漸增大溶劑的極性。 這種極性的增大是乙個十分緩慢的過程，稱為「梯度洗脫」，使吸附在層析柱上的各個成分逐個被洗脫。如果極性增大過訣（梯度太大），就不能獲得滿意的分離。溶劑的洗脫能力，有時可以用溶劑的介電常數（ε）來表示。 介電常數高，洗脫能力就大。以上的洗脫順序僅適用於極性吸附劑，如矽膠、氧化鋁。對非極性吸附劑，如活性炭，則正好與上述順序相反，在水或親水住溶劑中所形成的吸附作用，較在脂溶性溶劑中為強。 3．被分離物質的性質：被分離的物質與吸附劑，洗脫劑共同構成吸附層析中的三個要素，彼此緊密相連。在指定的吸附劑與洗脫劑的條件下，各個成分的分離情況，直接與被分離物質的結構與性質有關。 對極性吸附劑而言，成分的極性大，吸附住強。 當然，中草藥成分的整體分子觀是重要的，例如極性基團的數目愈多，被吸附的住能就會更大些，在同系物中碳原子數目少些，被吸附也會強些。總之，只要兩個成分在結構上存在差別，就有可能分離，關鍵在於條件的選擇。要根據被分離物質的性質，吸附劑的吸附強度，與溶劑的性質這三者的相互關係來考慮。 首先要考慮被分離物質的極性。如被分離物質極性很小為不含氧的萜烯，或雖含氧但非極性基團，則需選用吸附性較強的吸附劑，並用弱極性溶劑如石油醚或苯進行洗脫。但多數中藥成分的極性較大，則需要選擇吸附效能較弱的吸附劑（一般ⅲ～ⅳ級）。 採用的洗脫劑極性應由小到大按某一梯度遞增，或可應用薄層層析以判斷被分離物在某種溶劑系統中的分離情況。此外，能否獲得滿意的分離，還與選擇的溶劑梯度有很大關係。現以例項說明吸附層析中吸附劑、洗脫劑與樣品極性之間的關係。 如有多組分的混合物，象植物油脂系由烷烴、烯烴、舀醇酯類、甘油三酸醋和脂肪酸等組份。當以矽膠為吸附劑時，使油脂被吸附後選用一系列混合溶劑進行洗脫，油脂中各單一成分即可按其極性大小的不同依次被洗脫。 又如對於c-27甾體皂甙元類成分，能因其分字中羥基數目的多少而獲得分離：將混合皂甙元溶於含有5％氯仿的苯中，加於氧化鋁的吸附柱上，採用以下的溶劑進行梯度洗脫。如改用吸附性較弱的矽酸鎂以替代氧化鋁，由於矽酸鎂的吸附性較弱，洗脫劑的極牲需相應降低，亦即採用苯或含5％氯仿的苯，即可將一元羥基皂甙元從吸附劑上洗脫下來。 這一例子說明，同樣的中草藥成分在不同的吸附劑中層析時，需用不同的溶劑才能達到相同的分離效果，從而說明吸附劑、溶劑和欲分離成分三者的相互關係。 （二）簿層層析：薄層層析是一種簡便、快速、微量的層析方法。一般將柱層析用的吸附劑撒布到平面如玻璃片上，形成一薄層進行層析時一即稱薄層層析。其原理與柱層析基本相似。 1．薄層層析的特點：薄層層析在應用與操作方面的特點與柱層析的比較。 2．吸附劑的選擇：薄層層析用的吸附劑與其選擇原則和柱層析相同。主要區別在於薄層層析要求吸附劑（支援劑）的粒度更細，一般應小於250目，並要求粒度均勻。 用於薄層層析的吸附劑或預製薄層一般活度不宜過高，以ⅱ～ⅲ級為宜。而距離則隨薄層的粒度粗細而定，薄層粒度越細，距離相應縮短，一般不超過10釐公尺，否則可引起色譜擴散影響分離效果。 3．劑的選擇：薄層層析，當吸附劑活度為一定值時（如ⅱ或ⅲ級），對多組分的樣品能否獲得滿意的分離，決定於劑的選擇。中草藥化學成分在脂溶性成分中，大致可按其極性不同而分為無極性、弱極性、中極性與強極性。 2樓： 乙醇和乙酸都易溶於水並能互溶，且沸點較接近，難用蒸餾法分離。乙酸能跟碳酸鈉反應，生成乙酸鈉。乙酸鈉是鹽，在溶液中難以揮發，可以用蒸餾法分離出乙醇。 3樓：棒棒洋蔥頭 加入naoh後，乙酸變成乙酸鈉，沸點提高，則可以通過蒸餾將乙醇分離。 在蒸餾乙醇後，在剩餘乙醇中加入過量硫酸（沸點高），由於乙酸是弱電解質，在溶液裡大多以分子狀態存在，則再蒸餾可以分離乙酸。 4樓：樊汀蘭恭丙 用蒸餾法是難分離乙醇和乙酸，但原因不是沸點較接近。雖然乙酸沸點較乙醇高近40℃，但乙酸的飽和蒸汽壓要比乙醇的低，因此通過蒸餾很難分離兩者。 建議：若混合物中乙酸量較多時，可嘗試用低溫冷凍重結晶的方法，得到乙酸（乙酸熔點16.5℃，而乙醇熔點為-114℃） 若混合物中乙酸量較少時，可嘗試相混合物中加入氫氧化鈉（與乙酸等量或稍過量），常溫攪拌一段時間後，在進行減壓濃縮得到乙醇。 當然可以兩種方法可以結合使用。 現擬分離乙酸乙酯、乙酸、乙醇的混合物，如圖是分離操作步驟流程圖。請填入適當的試劑、分離方法以及所分 5樓：手機使用者 (1)飽和襲na2 co3 溶液濃硫酸 (2)分液 蒸餾 蒸餾(3)乙酸乙酯 乙醇 和乙酸鈉 乙酸鈉 乙酸 乙醇 乙酸乙酯、乙酸和乙醇的分離，最好先用飽和na2 co3 溶液洗滌，這樣首先分離出乙酸乙酯，而在洗滌液中留下ch3 coona和乙醇，再用蒸餾的方法蒸出乙醇，最後把ch3 coona轉化為ch3 cooh再蒸餾，即可得到ch3 cooh。 乙醇和乙酸怎麼分離?乙酸乙酯和乙醇又如何分離? 6樓：以辰良況樹 用蒸餾的方法 乙酸乙酯沸點77 乙酸沸點117 蒸餾冷凝可以分離獲得乙酸乙酯粗產品 然後飽和碳酸鈉溶液除去含有的少量乙酸 再用水洗滌 最後乾燥精製 就能獲得純度較高的乙酸乙酯產品。 7樓：薩蘊秀旁良 (1)先加入略過量的鹼（如碳酸鈉或氫氧化鈉），充分反應後蒸餾出乙醇。再在剩餘液體中加硫酸，現蒸餾出乙酸。 (2)將混合液加入飽和碳酸鈉溶液中，充分振盪後分液上層是乙酸乙酯，下層液體蒸餾分離乙醇。 8樓：茆曲文熊軒 乙醇和乙酸都易溶於水並能互溶，且沸點較接近，難用蒸餾法分離。乙酸能跟碳酸鈉反應，生成乙酸鈉。乙酸鈉是鹽，在溶液中難以揮發，可以用蒸餾法分離出乙醇。 乙酸鈉再跟難揮發性的酸（如硫酸）共熱，蒸餾得乙酸。 怎樣分離乙醇和乙酸乙酯 9樓：drar_迪麗熱巴 在乙酸乙酯中混有乙醇，可以用水將乙醇除去，乙酸乙酯不溶於水，乙醇易溶於水，所以，向混合物中加入水，混合後振盪，然後靜置分液，上層即為純淨的乙酸乙酯。 用水分液即可，沒有必要加碳酸氫鈉稀溶液後分液。 乙酸乙酯的用途 1、作為工業溶劑，用於塗料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產品中。 2、作為粘合劑，用於印刷油墨、人造珍珠的生產。 3、作為提取劑，用於醫藥、有機酸等產品的生產。 4、作為香料原料，用於菠蘿、香蕉、士多啤梨等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。香料製造、可以做白酒勾兌用香料、人造香精。 5、萃取劑，從水溶液中提取許多化合物（磷、鎢、砷、鈷）。 6、有機溶劑。分離醣類時作為校正溫度計的標準物質。 10樓：薛丁格的小花貓 加入飽和碳酸鈉溶液，分液，再蒸餾出乙醇（如純度要求較高，可想溶液中加入氧化鈣再蒸餾） 在乙酸乙酯中混有乙醇，可以用水將乙醇除去，乙酸乙酯不溶於水，乙醇易溶於水，所以，向混合物中加入水，混合後振盪，然後靜置分液，上層即為純淨的乙酸乙酯。用水分液即可，沒有必要加碳酸氫鈉稀溶液後分液。乙酸乙酯的用途 1 作為工業溶劑，用於塗料 粘合劑 乙基纖維素 人造革 油氈著色劑 人造纖維等產品中。2 ... 一 加入飽和碳酸鈉溶液混合後靜置，待溶液分層後分液處理獲得乙酸乙酯和混合液 二 將混合液蒸餾得到乙醇 三 將剩餘混合液與硫酸混合後充分反應，蒸餾得到乙酸。思路 由於這三種物質互溶，所以需要從其他方面入手，利用飽和碳酸鈉溶液萃取乙酸乙酯中的乙醇，並且將乙酸轉化為乙酸鈉，這就是第一步操作，獲得乙酸乙酯 ... 步驟 在混合液中加入飽和na2co3溶液，靜置，此時發生分層現象 上層乙酸乙酯，下層乙酸鈉 na2co3 乙醇混合液 用分液漏斗分離出乙酸乙酯。加入碳酸鈉溶液乙酸溶解乙醇溶解乙酸乙酯分層分出乙酸乙酯 乙醇和乙酸鈉溶液蒸餾整出乙醇 乙酸鈉溶液酸化得到乙酸再經精製的乙酸 如何分離乙酸和乙酸乙酯 加飽和碳...怎樣分離乙醇和乙酸乙酯,怎樣分離乙醇和乙酸乙酯謝謝
如何將乙酸乙酯乙醇和乙酸的混合物分開
怎樣分離乙酸乙酯乙酸乙醇,如何分離乙酸和乙酸乙酯