1樓：匿名使用者
石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料製成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由於樣品全部參加原子化，並且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用於測定痕量金屬元素，在效能上比其他許多方法好，並能用於少量樣品的分析和固體樣品直接分析。
因而其應用領域十分廣泛。
石墨爐原子吸收光譜法中採用標準加入法定量要注意哪些問題
2樓：匿名使用者
石墨爐原子吸收光譜法是利用石墨材料製成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱原子化進行原子吸收分析的方法。由於樣品全部參加原子化，並且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高。該法用於測定痕量金屬元素，在效能上比其他許多方法好，並能用於少量樣品的分析和固體樣品直接分析。
因而其應用領域十分廣泛。
採用標準加入法定量應注意哪些問題 40
3樓：加賀警
使用標準bai
加入法時，應該注意du以下幾個問題：
1)在用作zhi
圖外推法時，要求dao相應的標準曲迴線應是一答條通過座標原點的直線，且待測試液的濃度應在此線性範圍內。這是因為標準加入法也是建立在吸光度與濃度成正比的基礎上的(即遵循朗伯比爾定律)。
2)待測元素的標準加入濃度應適當，加入濃度過高或過低，將使標準加入曲線的斜率過大或過小而產生較大誤差。一般情況下，所加入的第乙份標準溶液的濃度與試樣溶液的濃度應當接近，以免給測定結果引進較大的誤差。
3)為了保證能夠得到較為準確的外推結果，至少要採用四個點來製作外推曲線。
4樓：匿名使用者
標準加入法適用於少量樣品的分析，它的最大優點是可以消除基體版干擾。
標準加入法具體操權作方法是：吸取試液四份，第乙份不加待測元素標準溶液，從第二份開始，依次按比例加入不同量待測組分標準溶液，用溶劑稀釋至同一的體積，以空白為參比在相同測量條件下，分別測量各份試液的吸光度，繪出工作曲線，並將它外推至濃度軸，則在濃度軸上的截距，即為未知濃度cx。
你在使用標準加入法時應該注意下面幾個問題：
1.相應的標準曲線應是一條通過座標原點的直線，待測組分的濃度應在此線性範圍之內。
2.待測元素標準加入的濃度應和樣品稀釋後待測元素規格量的濃度相當。而且第二份中加入待測元素的濃度應是該元素檢出極限的20倍。
3.為了保證能得到較為準確的外推結果，至少要採用四個點來製作外推曲線。
標準加入法可以消除基體效應帶來的影響，並在一定程度上消除了化學干擾和電離干擾，但不能消除背景干擾。因此你只有在扣除背景之後，才能得到待測元素的真實含量，否則將使測量結果偏高。
相關儀器試劑:無
5樓：匿名使用者
1、待bai測元素的波長與對
du應的吸光度應呈線zhi性關係。
2、為dao了得到較為精準的外推結果，最內少應採用容4個點來作外推曲線，並且第乙份加入的標準溶液與試樣溶液的濃度之比應適當。
3、實驗不能消除背景吸收的影響。故只有扣除背景之後，才能得到待測元素真實含量，否則將得到偏高結果。
4、對於斜率太小的曲線（靈敏度差）易引起較大的誤差。
這是我做實驗和看書弄明白的
原子吸收分光光度法測定微量銅含量實驗中採用標準加入法定量應注意哪些問題
6樓：匿名使用者
是用火焰法的嗎？對於儀器引數來說，要看你做什麼樣，以及參照儀器說版明和靠經驗了。
簡述應用標準加入法進行火焰原子吸收定量時必須注意的問題？
7樓：夾谷素枝達春
很簡單，載氣的**
bai是否穩定；火焰du區域的zhi
位置是否正確，距離是否掌dao握的得當，回不要太高或太低，就是說溫度的控答制，因為那時測定的都是等離子體和分子的碎片，位置太高太低就影響到溫度的高低，到時候測出的訊號都是錯的，基本操作按照規程來，出表或者其他的引數設定就交給過工作站就行了。而標準加入法就是搞個標準量的物質在所測量的溶液中，出峰的時候就以它的已知峰為標準進行比較而已，一般情況下只要調調工作站的引數就得了，其他的地方其實都不要管，當然好像在出訊號之前要有個穩定的什麼過程，我忘了，反正基本就這些。
我當時做實驗就好像是這樣，再不明白就問你的老師。
我說的也不一定全對，有錯的地方不要介意。
祝你實驗成功。
石墨爐原子吸收光譜法進樣時需要注意那些問題？
8樓：匿名使用者
首先，要清潔進樣
針，使其不能吸附樣品；其次調整好進樣的位置，回使用自動進樣器時，進
答樣針要靠近石墨管的底部，使得進入的樣品液滴能滴在石墨管的底部，而不被進樣針帶出，手動進樣多評經驗；根據不同元素的靈敏度，調整進樣的體積，進樣太少，進樣的誤差會增加，進樣太多的化，乾燥灰化的時間要延長，背景增加，條件設定不好也容易從進樣口散失。
石墨爐原子吸收光譜法實驗時有哪些因素影響結果？
9樓：邂逅
石墨爐原子吸收光譜法的質量控制是乙個複雜的過程。由於儀器裝置執行狀態不佳，分析者的操作不熟練，測量時周圍環境的變化，以及純水、試劑、電源的穩定性等因素的影響，都會使分析結果產生誤差。
1.化學試劑和實驗用水的選擇
選擇化學試劑和實驗用水是做好原子吸收光譜法的良好開端。分析測定時，試劑空白的大小直接影響測定結果的準確性和復現性。因此，實驗時應該把試劑空白降到可以忽略。
所以在原子吸收實驗中，在條件允許下，選擇超純水，其次無機酸的純度也是試劑空白的乙個重要因素，盡量使用優質酸或純酸。我們曾在實驗中發現消化出的食品樣品的鉛含量均很高，隨即對樣品進行複測，但結果仍然很高。因為是所有的樣品鉛含量均高，我們對分析結果產生懷疑，開始認真查詢原因。
最後我們發現是我們所用的硝酸的空白值過高所致。通過此次事例，提示我們理化檢測在日常工作中應特別注意對化學試劑的驗收工作，以確保檢測質量。
2. 器皿、容器的選擇
潔淨的容器是做好原子吸收光譜法的重要條件。其次,容器對分析結果的影響主要為表面吸附。因此，實驗應選用合適的容器，特別對痕量分析，有條件的實驗室應選用特隆，聚乙烯材料的容器。
對選用石英玻璃管要注意內壁是否有磨損。通常國內實驗室為硝酸（1+5）泡一次後,純水清洗就使用。我們一般先用硝酸（1+5）泡24小時，直接用純水清洗後晾乾，再用硝酸（1+5）泡24小時，直接用純水清洗後晾乾後使用。
容器經過這樣處理後，實驗取得良好的效果。同時注意所用的硝酸溶液要及時更新。
3.標準溶液的配製
樣品的測定值應該落在標準曲線的線性上。標準溶液的吸光度值為0.1-0.
6之間.標準曲線為4-6個點,重複讀數2次以上.標準溶液使用液應現配現用,選擇溶劑應與樣品溶劑匹配。
根據不同的元素應選用不同的曲線校準方法。例如，我們做鎘的標準曲線時，吸光度大於0.3a後，標準曲線向x軸方向彎曲，這時，我們不必強用線性校準，而是選用二次曲線或其他方法校準。
4.樣品製備
樣品的取量要合適,取樣量根據樣品的含量來定。一般情況我們通過預實驗知道樣品的大概含量後確定樣品的取量和定容體積。在考核中，我們一般控制樣品的吸光度值在0.
2a左右，這個吸光度值穩定，精密度高，測量容易。樣品的酸度一般控制在0.1mol/l（0.
6%）以下。酸度過大，會影響檢測的靈敏度。
5.儀器條件
5.1石墨管的選用
石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種，普通石墨管、塗層石墨管，平台石墨管。普通石墨管適用於一些原子化溫度底的元素測定。
塗層石墨管適用於一些原子化溫度高的元素。平台石墨管使用於一些基體複雜的樣品如生物樣品。在測定一些元素，往往要在石墨管外表面新增一層膜，來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。
在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和塗層石墨管。普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘，都能達到良好的靈敏度和精密度，但對於灰化溫度高的元素，如測定生活飲用水中的鋁，銅時，靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。
5.2公升溫引數的選擇
在石墨爐分析中，石墨爐的公升溫引數在整個分析中起著極為重要的作用。做好灰化溫度和吸光度關係曲線圖，原子化溫度和吸光度關係圖及背景吸收和吸光度關係圖尤為重要，從中我們可以找到最佳的公升溫引數。在處理一些基體複雜的樣品時選好公升溫引數更為重要。
5.3 儀器進樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量，包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。進樣要保證進樣完全和靈敏度，所以在進樣量為20ul時，一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。
具體的進樣深度由進樣量來決定。有時，因為進樣管不夠乾淨，測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全，吸光度下降；所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時，我們常常遇到這種情況,影響測定結果。
6.平行測定
由於測定過程中無法避免隨機誤差，而隨機誤差大又會導致成為大的測定誤差。要減少測定中的隨機誤差，增加同乙份樣品的測定次數是非常有效的措施。
7.加標**
加標**是指向樣品中加入一定量的待測物質，然後與樣品同時進行前處理和測定，觀察加入的待測物能否定量**。考核樣品分析中加標**盡量接近100%。加標**的作用是樣品前處理是否合格,測定中是否存在干擾。
加標**接近100%也不能代表考核結果完全準確無誤 。它不能檢查標準物質本身所帶來的誤差,不能檢查加和性干擾,如背景吸收。所以，作好加標**的同時還要採用其他質量控制手段才能更好地做好樣品檢測。
加標量應盡量與樣品中被測物的含量相近，加標後的測定值不得超過方法的檢測上限。我們在2023年測定考核盲樣（白酒）中鉛時，用磷酸二氫氨做基體改進劑所得的**只有60%左右，我們認真查詢原因後發現測定中存在干擾。之後，我們改用其他基體改進劑，調好儀器條件，測定樣品的**在95%左右。
8.標準加入法
標準加入法是一種消除干擾的一種方法。本法不足之處是不能消除背景干擾，所以只要消除背景干擾才能得到待測樣品的真實含量，否則結果會偏高。當樣品中基體含量高而成分不詳或變化不定時，很難配製成與樣品基體相似的標準，這是必須採用標準加入法。
將試液的標準曲線斜率和待測元素的工作曲線斜率比較，可知基體效應是否存在。一是試液的標準曲線斜率大於待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在增敏效應；二是試液的標準曲線斜率小於待測元素的工作曲線斜率，表明基體存在抑制效應，三是試液的標準曲線斜率等於待測元素的工作曲線斜率，表明無基體效應。
使用標準加入法要注意幾個問題，該方法僅適用於吸光度和濃度成線形的區域，校準曲線應是通過原點的直線。為了得到較好的外推結果，至少採用四個點。首次加入的濃度最好與待測元素的濃度大致一樣。
標準加入法只能消除物理干擾和輕微的與化學無關的化學干擾，因為這兩種干擾只影響校準曲線的斜率而不會使校準曲線彎曲，與濃度有關的化學干擾，電離干擾、光譜干擾以及背景吸收干擾，利用標準加入法是不能克服的。一般生物材料的檢測都用到標準加入法。
9.標準樣品的選擇
選擇基體和濃度相似的標準參考物質同步進行分析，這是最好的質量控制方法。所以我們要通過多種途徑去了解標準樣品，購買標準樣品，選擇好標準樣品。
石墨爐原子化法的工作原理是什麼？與火焰原子化法比較有什麼優缺點
1 特點 升溫速度快，絕對靈敏度高，可分析70多種金屬和類金屬元素 分析速度慢，分析成本高，背景吸收 光輻射 和基體干擾比較大。2 原因 1 石墨爐的原子化效率接近100 而火焰法的原子化效率只有1 左右.2 用石墨爐進行原子化時,基態原子在吸收區內的停留時間較長。石墨爐原子化器是將一個石墨管固定在...
石墨是原子晶體還是分子晶體
石墨是由 bai一層一層的碳原du子面堆疊起來構成zhi的，在碳原子麵中的原子之 dao間是共價 版鍵，而碳原子面與權碳原子面之間則是分子鍵連線，所以是混和鍵的晶體。類似的問題，請參見中的有關說明。類別 自然元素礦物 化學式 碳 c 分子量 12.01 u 結晶性質 晶系六方晶系 三方回晶系 晶癖 ...
原子吸收法和原子發射光譜法的區別
原子發射需要用強大的能量去氣化，並激發 原子外層電子被激發後，返回較低能態就會產生發射光譜。所以原子發射首先需要激發源，比如電火花 雷射 等離子體等，使原子氣化，再被激發。原子螢光是用該原子的特徵光去激發原子外層電子，顯然光能比等離子體的能量弱很多，但是現在因為使用空心陰極燈，大大提高了光的能量，而...