1樓:陌語哲偲
我個人認為:1 ,催化劑採用均相催化劑的反應精餾塔,在設計主要考慮,反
應物的停留時間,以及生成物與反應物分離所需要的理論塔板數。因此,設計反應精餾塔時,應首先搞清該反應的動力學方程,才能使得反應精餾塔的模擬更加準確。在結構上,反應精餾塔與一般精餾塔存在以下區別:
反應精餾塔塔板比較一般的精餾塔塔板的持液量要大,降液槽更深。同時,反應精餾塔精餾段一般採用填料,以便節省塔高。 檢視原帖》
反應精餾塔內的溫度分布有何特點,為什麼
2樓:善良的
加工空氣由下塔底部進入,已達到了所處壓力下的飽和溫度.進入下塔的空氣溫度約為100k.空氣在下塔進行預精餾,隨蒸氣逐漸上公升,其含氮量逐板增加,在下塔頂為純氣氮(含氮99.
99%~99.999%),在冷凝蒸發器中全部冷凝成液氮,所對應的飽和溫度為94~95k.因為冷凝蒸發器的溫差為1~2k.
因而上塔底(主冷液氧側)的飽和溫度為92~93k.精餾塔的上塔仍然是自下而上含氮量逐板增加,塔板的溫度逐漸下降.在液空進料口處,下塔富氧液空(含氧38%)節流後的溫度約為87~88k.
在汙氮出口處,汙氮的純度為94%~96%,其相應的飽和溫度為80~80.5k.在上塔的輔塔頂純氮取出口處,相對應壓力約為0.
12mpa,對應的純氮氣(含氮99.99%~99.999%)的飽和溫度為77.
78k.精餾塔各處的溫度是隨著塔板上的氣、液組成而變化的.由於氮是低沸點組分,它的含量增加,溫度就下降.
反之,含氧量增多,溫度就會公升高.
總之,雙級精餾塔的各截面溫度是自下而上降低的.下塔底的壓力為0.6mpa溫度約為100k;下塔頂為94~95k;上塔的溫度也是自下而上降低,下部溫度範圍為92~94k,頂部溫度為77.
78k.
3樓:匿名使用者
反應精餾就是在進行反應的同時用精餾方法分離出產物的過程。
伴有化學反應的精餾方法,有的用精餾促進反應,有的用反應促進精餾。用精餾促進反應,就是通過精餾不斷移走反應的生成物,以提高反應轉化率和收率。如醇加酸生成酯和水的酯化反應是一種可逆反應,將這個反應放在精餾塔中進行時,一邊進行化學反應,一邊進行精餾,及時分離出生成物酯和水。
這樣可使反應持續向酯化的方向進行。這種精餾在同一裝置內完成化學反應和產物的分離,使裝置投資和操作費用大為降低。
反應精餾實驗中塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定
4樓:
實驗八催化反應精餾法制甲縮醛;反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術;a實驗目的;(1)了解反應精餾工藝過程的特點,增強工藝與工程;(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法,學會通過觀;(3)學會用正交設計的方法,設計合理的實驗方案,;(4)獲得反應精餾法製備甲縮醛的最優工藝條件,明;b實驗原理;本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為物件進行;該反應
實驗八 催化反應精餾法制甲縮醛
反應精餾法是集反應與分離為一體的一種特殊精餾技術,該技術將反應過程的工藝特點與分離裝置的工程特性有機結合在一起,既能利用精餾的分離作用提高反應的平衡轉化率,抑制串聯副反應的發生,又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗,強化傳質。因此,在化工生產中得到越來越廣泛的應用。
a 實驗目的
(1)了解反應精餾工藝過程的特點,增強工藝與工程相結合的觀念。
(2)掌握反應精餾裝置的操作控制方法,學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分布,判斷濃度的變化趨勢,採取正確調控手段。
(3)學會用正交設計的方法,設計合理的實驗方案,進行工藝條件的優選。
(4)獲得反應精餾法製備甲縮醛的最優工藝條件,明確主要影響因素。
b 實驗原理
本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為物件進行反應精餾工藝的研究。合成甲縮醛的反應為: choh?cho?cho?2ho 2 (1) 32362
該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應,受平衡轉化率的限制,若採用傳統的先反應後分離的方法,即使以高濃度的甲醛水溶液(38—40%)為原料,甲醛的轉化率也只能達到60%左右,大量未反應的稀甲醛不僅給後續的分離造成困難,而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對裝置的腐蝕嚴重。而採用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這一熱力??????學障礙,因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為:?
,可甲醇甲醛甲縮醛水
見,由於產物甲縮醛具有最大的相對揮發度,利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去,促使平衡向生成產物的方向移動,大幅度提高甲醛的平衡轉化率,若原料配比控制合理,甚至可達到接近平衡轉化率。
此外,採用反應精餾技術還具有如下優點:
(1) 在合理的工藝及裝置條件下,可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。 42
(2) 反應和分離在同一裝置中進行,可節省裝置費用和操作費用。
(3) 反應熱直接用於精餾過程,可降低能耗。
(4) 由於精餾的提濃作用,對原料甲醛的濃度要求降低,濃度為7%—38%的甲醛水溶冷卻水
93810
11712
131465
4143215
116圖8-1 催化精餾實驗裝置
1–電熱碗;2–塔釜;3–溫度計;4–進料口;
5–填料;6–溫度計;7–時間繼電器;
8–電磁鐵;9–冷凝器;10–回流擺體;
11–計量杯;12–數滴滴球;13–產品槽;
14–計量幫浦;15–塔釜出料口;16–釜液貯瓶;
液均可直接使用。 本實驗採用連續操作的反應精餾裝置,考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、回流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響,從中優選出最佳的工藝條件。實驗中,各因素水平變化的範圍是:
甲醛溶液濃度(重量濃度) 12% — 38%,甲醛:甲醇(摩爾比)為1:8—1:
2 ,催化劑濃度 1%—3%,回流比 5 — 15。由於實驗涉及多因子多水平的優選,故採用正交實驗設計的方法組織實驗,通過資料處理,方差分析,確定主要因素和優化條件。 c 預習與思考 (1) 採用反應精餾工藝製備甲縮醛,從哪些方面體現了工藝與工程相結合所帶來的優勢?
(2) 是不是所有的可逆反應都可以採用反應精餾工藝來提高平衡轉化率?為什麼? (3) 在反應精餾塔中,塔內各段的溫度分布主要由哪些因素決定?
(4) 反應精餾塔操作中,甲醛和甲醇加料位置的確定根據什麼原則?為什麼催化劑硫酸要與甲醛而不是甲醇一同加入?實驗中,甲醛原料的進料體積流量如何確定?
(5) 若以產品甲縮醛的收率為實驗指標,實驗中應採集和測定哪些資料?請設計一張實驗原始資料記錄表。 (6) 若不考慮甲醛濃度、原料配比、催化劑濃度、43
回流比這四個因素間的互動作用,請設計一張三水平的正交實驗計畫表。
d 實驗裝置及流程
實驗裝置如圖8-1所示。反應精餾塔由玻璃製成。塔徑為25 mm,塔高約2400 mm,共分為三段,由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段,塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。
塔釜為1000ml四口燒瓶,置於1000w電熱碗中。塔頂採用電磁擺針式回流比控制裝置。在塔釜,塔體和塔頂共設了五個測溫點。
原料甲醛與催化劑混合後,經計量幫浦由反應段的頂部加入,甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。
e 實驗步驟
(1) 原料準備:
1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。
2) cp級或工業甲醇。
(2) 操作準備:檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入400ml,約10%的甲醇水溶液。
調節計量幫浦,分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量,甲醇的體積流量控制在4—5 ml/min。
(3) 實驗操作:
1) 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器,加熱量要逐步增加,不宜過猛。當塔頭有凝液後,全回流操作約20分鐘。
2) 按選定的實驗條件,開始進料,同時將回流比控制器撥到給定的數值。進料後,仔細觀察並跟蹤記錄塔內各點的溫度變化,測定並記錄塔頂與塔釜的出料速度,調節出料量,使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定後,每隔15分鐘取一次塔頂、塔釜樣品,分析其組成,共取樣2—3次。
取其平均值作為實驗結果。
3)驗結果。
4)水。
注意:本實驗按正交表進行,工作量較大,可安排多組學生共同完成。
44 依正交實驗計畫表,改變實驗條件,重複步驟(2),可獲得不同條件下的實實驗完成後,切斷進出料,停止加熱,待塔頂不再有凝液回流時, 關閉冷卻
f 實驗資料處理
(1) 列出實驗原始記錄表,計算甲縮醛產品的收率。
甲縮醛收率計算式:
(2) 繪製全塔溫度分布圖,繪製甲縮醛產品收率和純度與回流比的關係圖。
(3) 以甲縮醛產品的收率為實驗指標,列出正交實驗結果表,運用方差分析確定最佳工藝條件。
g 實驗結果討論
(1) 反應精餾塔內的溫度分布有什麼特點?隨原料甲醛濃度和催化劑濃度的變化,反應段溫度如何變化?這個變化說明了什麼?
(2) 根據塔頂產品純度與回流比的關係,塔內溫度分布的特點,討論反應精餾與普通精餾有何異同。
(3) 本實驗在制定正交實驗計畫表時沒有考慮各因素間的互動影響,您認為是否合理?若不合理,應該考慮哪些因子間的互動作用?
(4) 要提高甲縮醛產品的收率可採取哪些措施?
h 主要符號說明
xd——塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率;
xw——塔釜出料中甲縮醛的質量分率;
xf——進料中甲醛的質量分率,g/min;
d——塔頂餾出液的質量流率,g/min;
f——進料甲醛水溶液的質量流率,g/min;
w——塔釜出料的質量流率,g/min;
m1、m0——甲醛,甲縮醛的分子量;
η——甲縮醛的收率。
5樓:匿名使用者
通過熱管後天然後突然好
精餾塔工作原理
6樓:匿名使用者
原理:利用混合物中各組
分具有不同的揮發度,即在同一溫度下各組分的蒸氣壓不同這一性質,使液相中的輕組分(低沸物)轉移到氣相中,而氣相中的重組分(高沸物)轉移到液相中,從而實現分離的目的。
無論是平衡蒸餾還是簡單蒸餾,雖然可以起到一定的分離作用,但是並不能將一混合物分離為具有一定量的高純度產品。在石油化工生產中常常要求獲得純度很高的產品,通過精餾過程可以獲得這種高純度的產品。
擴充套件資料然而由於成分分析儀表**昂貴,維護保養麻煩,取樣週期較長(即反應緩慢,滯後較大)而且應用中有時也不太可靠,所以成分分析儀表的應用受到了一定的限制。因此,精餾塔產品質量指標通常採用間接質量指標。
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