1樓:冰潔翼天使
減壓蒸餾是有機化合物提純的常用物理方法。
主要用於在常壓蒸餾條件下,未達到沸
點就已經由於受熱發生分解、氧化、或其發生其他副反應而發生變質的化合物的提純。
減壓蒸餾原理:
液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。外壓降低時,其沸騰溫度隨之降低。
在蒸餾操作中,一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應,使其無法在常壓下蒸餾。若將蒸餾裝置連線在一套減壓系統上,在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那麼這類有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
2樓:匿名使用者
沸點高; 高溫時不穩定---氧化分解/聚合等.
為什麼減壓蒸餾特別適合於分離對熱不穩定的液體有機物
3樓:
化學與化工學院實驗課程教案模板
(試行)
實驗名稱
減壓蒸餾
一、實驗目的要求:
1、學習減壓蒸餾的原理及其應用,掌握減壓蒸餾儀器的安裝和減壓蒸餾的操作方法。
二、實驗重點與難點:
1 重點:減壓蒸餾儀器的安裝與應用
2 難點:理解減壓蒸餾的原理並熟練操作
三、實驗教學方法與手段:
1 教學方法:以學生為主,老師為輔的教學機制;學生多看,多問,多操作的「三多」自學
形式,讓自己在不斷地學習中發現問題,解決問題。
2 教學手段:**式教學,優差互補。
四、實驗用品(主要儀器與試劑)
:減壓蒸餾儀器裝置:主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。
蒸餾裝置:由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。
保護和測壓裝置:包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。
五、實驗原理:
1、減壓蒸餾原理:某些液體有機化合物沸點較高,在常壓下進行蒸餾時,加熱還未達到其
沸點時往往會發生分解、氧化、聚合,所以,不能在常壓下蒸餾。對於這些有機化合物可以
採用減壓蒸餾,
即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾。
因為液體有機化合物的沸點與外界施加
於液體表面的壓力有關,
隨著外界壓力的降低,
液體的沸點下降。
許多有機化合物當壓力降
到1.3~2.0kpa
(10~15mmhg
)時,沸點可以比其常壓下的沸點下降
80~100
℃,壓力每降低
1mmhg
,沸點降低1℃。
因此,減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機
化合物具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法。
2、減壓蒸餾儀器裝置:主要由蒸餾裝置、保護和測壓裝置、抽氣減壓裝置三部分組成。(1
)蒸餾裝置:由圓底燒瓶、克氏蒸餾頭、冷凝管、真空接引管、接受器組成。
使用克氏蒸餾頭的優點是可以減少液體沸騰時時常由於爆沸或泡沫的發生而濺入普通蒸餾
頭支管的現象。
克氏蒸餾頭帶支管的一頸插入溫度計
(溫度計位置與普通蒸餾時要求相同)
。另一頸插入一根毛細管作為安全管,毛細管下端離瓶底大約
1~2mm
,上端接一段短的橡皮
管並裝上螺旋夾,
毛細管的作用是在減壓抽氣時,
將微量空氣抽進燒瓶中,
呈微小氣泡冒出,
作為液體沸騰中心,
使沸騰平穩,
防止爆沸的發生,
同時也起到攪拌的作用
(在減壓蒸餾時,
沸石已經不能起到氣化中心的作用,不能防止爆飛)
。通過螺旋夾的鬆緊可以調節進氣量大
小,使蒸餾平穩的進行。
接受器通常採用圓底燒瓶,不能使用平底燒瓶或錐形瓶,
因為它們
不耐壓,
在減壓抽氣時會造成內向**。
蒸餾時,
如果要收集不同餾分則可以用多頭接引管。
(2)抽氣減壓部分:實驗室通常採用水幫浦和油幫浦進行抽氣減壓。如果不需要很低的壓力時可
以採用水幫浦,它是由玻璃或金屬材料製成,它能使系統壓力降到
1067~333**a(8~25mmhg)
使用水幫浦抽氣時,
應在水幫浦前裝上安全瓶,
防止水壓下降時,
水流倒吸進入接受器汙染產品。
停止蒸餾時要先開啟安全瓶活塞,再關閉水幫浦。
如果需要很低的壓力,
就需要使用油幫浦進行減壓。
油幫浦能將系統壓力降到
13**a下,但
它對工作條件要求較嚴,
不能使有機物蒸汽、
水、酸性蒸汽等進入油幫浦,否則會降低抽真空
效能或腐蝕損壞油幫浦。因此在油幫浦前要裝上氣體吸收裝置去對油幫浦有害的氣體。(3
)保護和測壓裝置:包括冷卻阱、吸收塔、壓力計、安全瓶。
冷卻阱用來冷卻水蒸氣和一些易揮發的氣體。
吸收塔通常由無水氯化鈣、
氫氧化鈉顆粒、
片狀固體石蠟三個塔組成。
分別用來吸收水、酸性氣體、烴類氣體等。安全瓶上有兩通活塞以
供放氣和調節系統壓力,
防止系統內壓力突然變化,
另乙個作用是防止倒吸。
壓力計用來測
量系統內壓力大小,
常用水銀式壓力計。
使用水迴圈式真空幫浦時,
壓力計與水幫浦在同一臺儀
器上。在整個減壓系統中,
不能使用有裂縫或薄壁儀器,
不能使用平底燒瓶和錐形瓶等;
在裝配儀器時,
所有接頭要緊密,不能漏氣;
儀器之間要用厚壁橡皮管連線,以防減壓時橡皮管
被吸癟六、實驗步驟:
1、安裝儀器裝置:按照圖時裝好儀器,安裝完畢後,檢查裝置的氣密性:首先關閉安全瓶
上的旋塞、擰進蒸餾頭上毛細管的螺旋夾子,用真空幫浦抽氣,觀察能否達到要求的真空度,
如果真空保持情況良好,
說明系統密封性好。
然後慢慢旋開安全瓶上活塞,
放入空氣,
直到內外壓力相等。
2、加料:在燒瓶中加入佔其容量
1/3~1/2
的待蒸餾液體。
3、減壓蒸餾:旋緊毛細管上的螺旋夾,開啟安全瓶上的兩通活塞,然後開啟真空幫浦,開始
抽氣,逐漸關閉活塞,從壓力計上觀察系統內壓力大小,如果壓力過低,小心旋轉活塞,慢
慢引進少量空氣,
使系統達到所要求的壓力。
調節毛細管上螺旋夾,
使液體中有連續平穩的
小氣泡產生(如果沒有氣泡,可能是毛細管阻塞,應予更換)
。當達到所要求壓力且壓力穩
定後,通入冷卻水,開始加熱,熱浴的溫度一般比液體的沸點高出
20~30
℃。慢慢公升溫,液
體沸騰時,調節熱源控制蒸餾速度維持在
0.5~1滴/s
,蒸餾過程中密切注意溫度計和壓力計
的讀數,記錄壓力與溫度數值。
4、結束:蒸餾結束時,應先停止加熱,撤去熱浴,慢慢旋開毛細管螺旋加和安全瓶上的活
塞(一定要慢慢的旋開,切勿快速開啟)
,平衡內外壓力,然後關閉真空幫浦(防止幫浦中油倒
吸),停止通冷卻水,最後拆卸儀器。
七、注意事項:
1 正確安裝儀器裝置,特別注意整套裝置的嚴密性。切忌不能使用有裂縫或薄壁儀器。
2 控制好加熱,讓蒸餾平穩進行。
3 注意蒸餾開始和結束時的正確操作。
八、思考題:1
一般在什麼情況下使用減壓蒸餾?
2 使用水幫浦減壓,是否也需用淨化塔?安全是否可以不用?為什麼?
3 怎樣檢查裝置的氣密性?
4 減壓蒸餾時為什麼必須先抽氣候加熱?結束使為麼必須先停止加熱,然後停止抽氣?
以上為實驗課教案的基本內容,
各門課程可以在此基礎上根據課程特色需要適當增加其它內容。
實驗室為什麼常用減壓蒸餾的方式
4樓:莘莊精銳化學組
減壓蒸餾原理:某些液體有機化合物沸點較高,在常壓下進行蒸餾時,加熱還未達到其沸點時往往會發生分解、氧化、聚合,所以,不能在常壓下蒸餾.對於這些有機化合物可以採用減壓蒸餾,即在低於大氣壓力條件下進行蒸餾.
因為液體有機化合物的沸點與外界施加於液體表面的壓力關,隨著外界壓力的降低,液體的沸點下降.許多有機化合物當壓力到1.3~2.
0kpa(10~15mmhg)時,沸點可以比其常壓下的沸點下降80~100℃,壓力每降低1mmhg,沸點降低1℃.因此,減壓蒸餾對於分離和提純沸點較高或性質不穩定的液體有機化合物具有特別重要的意義.所以減壓蒸餾也是分離和提純有機化合物的常用方法.
化工減壓蒸餾,一般在什麼情況下使用減壓蒸餾
5樓:匿名使用者
一些有機物加熱到其正常沸點附近時,會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應,使其無法在常壓下蒸餾,因此使用減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一。液體的沸點是指它的飽和蒸氣壓等於外界壓力時的溫度,當外部壓力降低時,其沸騰溫度隨之降低,這就是減壓蒸餾的原理。
將蒸餾裝置連線在一套減壓系統上(如真空幫浦等),在蒸餾開始前先使整個系統壓力降低到只有常壓的十幾分之一至幾十分之一,那麼有機物就可以在較其正常沸點低得多的溫度下進行蒸餾。
旋蒸與普通減壓蒸餾的區別
6樓:哎喲
區別在於:原理不同、適用範圍不同、組成的裝置不同。
1、原理不同:旋蒸通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恆速旋轉以增大蒸發面積;減壓蒸餾減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物,通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.
3-2.0kpa時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。
2、適用範圍不同:旋蒸主要用於減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,應用於化學、化工、生物醫藥等領域;減壓蒸餾尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
3、組成的裝置不同:旋蒸由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的;減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分,整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由於受力不勻,易發生炸裂等事故。
7樓:好累吧唧
的區別如下
1、旋轉蒸發儀減壓蒸餾時因為溶液的表面積大而蒸餾速度很快,而減壓蒸餾的速度就慢多了。
2、旋蒸適用於濃縮,減壓蒸餾用於純化。
3、旋蒸一般用於固體藥品的提取和濃縮,減蒸較多用於易分解液體藥品乾燥處理。
4、減壓蒸餾適合工業化大規模的生產,旋蒸適合中試。
擴充套件資料
旋蒸的原理
通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恆速旋轉以增大蒸發面積。通過真空幫浦使蒸發燒瓶處於負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置於水浴鍋中恆溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。
旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600公釐汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。
此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。
減蒸的原理
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的公升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。
通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.
0kpa(10-15mmhg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此,減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。
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